聚苯硫醚的合成及红外光谱表征.docx

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聚苯硫醍的合成及其红外光谱表征13150006黄婷婷
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聚苯硫醍的合成及其红外光谱表征13150006黄婷婷
聚苯硫酰（PP0具备优异的阻燃性、耐热性、耐化学腐蚀性、电绝缘性能和良好的力学性能，其使用量在工程塑料领域中排在第六位，是一种性能优异的特种工程塑料。聚苯硫酰广泛应用于汽车、电子电器、机械行业、石油化工、军工以及航空航天等领域采用聚苯硫酰纺制成的耐高温、耐化学腐蚀、阻燃性较好（LOI>35）的高性能纤维可应用于高温烟道除尘、消防隔热服等，是近几年发展较快的高性能纤维之一。
以对二氯苯和硫化钠为原料，以N-甲基毗咯烷酮（NMP为溶剂，添加一定量的助剂和催化剂，通过缩聚反应制得高分子量的PPS树脂。然后采用傅里叶红外光谱（FTIR）,拉曼光谱对合成树脂的结构进行表征。
1. 聚苯硫酰的合成
聚苯硫酰的合成采用硫化钠法。首先对含结晶水的硫化钠进行脱水处理；然后在催化剂和溶剂的存在下，加入对二氯苯单体，在一定温度和压力下进行反应；最后采取优化的纯化工艺，得到纯的聚苯硫酰树脂粉末。
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主要工艺条件：原料摩尔配比：单体对二氯苯/硫化钠（Na2S・9H2O）:1/1;催化剂无水氯化锂（LiCl）:%;无水乙酸钠：%。（氯化锂、乙酸钠的添加量都是相对于硫化钠的摩尔百分比）溶剂N甲基毗咯烷酮：500-550ml/mol,反应温度：180C-260C
实验所用的反应装置为1L的带搅拌的聚合反应釜（），加热控温方式为夹套式导热油加热，反应釜盖上配有加料口/气体入口的针形阀门。
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硫化钠经脱水纯化之后，缩聚反应开始进行。在脱水后的装有无水硫化钠的反应釜中，按摩尔比1:1加入对二氯苯147g，然后再加入300ml的N-甲基毗咯烷酮。将阀门1打开,阀门3关闭，。关闭阀门1,在220C温度下反应3-4时，然后升温到260C温度下反应2-4小时。反应分为两个温度阶段，是因为反应初期，主要是生成分子量较小的聚合物，如果温度过高，反应过快，会生成大量低分子量的聚合物，导致单体耗尽，得不到理想的高分子量聚合物。反应后期要在较高温度下进行，目的是要让低聚物的活性端基进一步反应，使分子链进一步增长。随着温度升高，分子端基活性增强，反应继续进行，分子量呈现上升趋势，直至反应完全，停止反应，把温度降到100C以下。把阀门3打开，将气体放出，同时开启阀门1、加料口2和出料口4,放出釜中的混合物。反映所得的混合物再经分离、纯化处理、过滤、洗涤与干燥。
2. 聚苯硫酰的红外光谱表征
红外光谱测试采用美国尼高力公司Nicolet5700型傅立叶红外光谱仪，将聚苯硫酰树脂粉末样品在120C真空干燥8h，然后与KBr共辗烘干，使用美国尼高力公司生产的Nicolet5700型傅立叶红