有机实验 4、实验三：无水乙醇的制备.docx

实验三无水乙醇的制备一、实验目的 1、掌握无水乙醇的制备方法。 2、掌握常压蒸馏的方法。二、实验原理乙醇(Ethanol) CH 3 CH 2 OH 又称酒精, 系无色、易燃、易挥发液体。分子量 , 密度 , . -114 ℃, . ℃。能与水、***、***、苯及大多数有机溶剂任意混溶。常作为溶剂及化学工业重要原料。通常工业用的 %的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因 %乙醇和 % 的水形成二元恒沸混合物。要把水除去, 首先可加入氧化钙( 生石灰) 煮沸回流, 使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高约 %。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。市售的无水乙醇一般只能达到 %的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,这就需要自己制备。三、实验步骤* 无水乙醇( Anhydrous Ethano1) ( 含量 %) 的制备: 在 100 毫升圆底烧瓶[1] 中,放入 50 ml 95 %乙醇, 13g 氧化钙[2] ,***化钙干燥管,用电热套回流加热 2~ 3h, 稍冷后取下冷凝管, 改装成常压蒸馏装置, 并在接收管的支管处接一个***化钙干燥管[4], 使体系通大气。用蒸馏瓶接收, 蒸馏至无液体流出时为止。测量其体积,并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量,计算回收率。加热回流装置常压蒸馏装置操作提示(Notes): [1] 实验中所用仪器均需干燥, 不要洗涤。[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙,因氢氧化钙加热不可逆分解,可直接蒸馏,不必除去。