离子选择性电极法测定氟离子.doc

离子选择性电极法测定***离子一、实验目的 1、了解***离子选择性电极的构造及测定自来水中***离子的实验条件。 2、掌握离子计的使用方法。二、实验原理***化物在自然界中广泛存在,也是人体正常的组织之一。人在日常生活中过多或过少的摄入***离子都会对人体有害。 1976 年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中的***含量不得超过 1mg ·L -1。水中衡量***的测定可采用蒸馏比色法和***离子选择电极法。前者费时,后者简便快速。将***化镧单晶(掺入微量***化铕( ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端, 管内装有 ·L -1 NaF 和 ·L -1 NaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极, 构成***离子选择性电极。用***离子选择性电极测定水样时,以***离子选择电极作指示电极,以饱和甘***电极作参比电极,组成的测量电池为***离子选择性电极︱试液‖ SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为: E=b- F - 即电池的电动势与试液中的***离子活度的对数成正比。***离子选择性电极一般在 1–10 -6 ·L -1范围内符合能斯特响应。***离子选择性电极具有较好的选择性。常见的阴离子-3 NO 、-24 SO 、-34 PO 、- Ac 、- Cl 、- Br 、-I 、-3 HCO 等不干扰,主要的干扰物是- OH 。产干扰的原因,很可能是由于在膜的表面发生如下反应: -3 -3 3F La(OH) 3OH LaF ??????反应产生的***离子因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成而降低了离子活度,因此,测定时须控制试液的 pH 在5~6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的 pH 。常见的阳离子除易于***离子形成稳定配位离子的?3 Fe 、?3 Al 、 Sn (ⅳ)干扰外其他不干扰。这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。用***离子选择性电极测定溶液中***离子的活度,因此,必须加入大量的电解质如 NaCl 控制试液的离子强度。用***离子选择性电极测定***离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液,以控制试液的 pH 和离子强度以及消除干扰。三、仪器与试剂 1 、离子计;***离子选择性电极;饱和甘***电极;电磁搅拌器; 100ml 容量瓶 7 个; 100ml 烧杯 2个; 100ml 移液管 2个;吸耳球 1个。 2、 ·L -1标准溶液,总离子强度调节缓冲溶液( TISAB ) 四、实验步骤(1)***离子选择性电极的准备***离子选择性电极在使用前,应在含有 410 ? mol ·L -1的或更低浓度的-F 溶液中浸泡约 30min 。使用前,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,观察其电位变化,如此反复进行处理,直至其电位稳定并达到纯水的电位为止。***离子选择性电极的纯水电位于电极组成有关,也与纯水的质量有关,一般在 300mv 左右,但在本次实验中,由于电极使用时间较长或其他原因,测得的纯水电位为 358mv ,与 300mv 相差较大。(2)线性范围及其能斯特斜率的测定在5只 100ml 容量瓶中,用 10ml 移液管移取 ·L -1 F-标准溶液于第一只 100ml 容量瓶中,加入 TISAB10ml ,去离子水稀释至标线,摇匀,配