高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量.doc

1 高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量作者:富玉海, 张立升, 李长岭【摘要】目的用高效液相色谱法测定胆利舒胶囊中栀子苷的含量。方法色谱柱为 Kromasil C18 柱; 流动相为甲醇拟水( 75∶ 25) ;检测波长为 238 nm ;流速为 ml· min-1 。结果线性范围为 ~ μg·m l-1 ,r = 8; 平均回收率为 % , RSD 为 % 。结论该法简便、灵敏、准确。【关键词】高效液相色谱法; 胆利舒胶囊; 栀子苷胆利舒胶囊由栀子、大黄、鸡骨草等十余味药材提取精制而成, 是黑龙江省黑河市第一人民医院应用多年的常用医院制剂( 黑市卫药制字[ 1997025 ]号)。功效疏肝利胆止痛, 清热解毒溶石。用于急慢性胆囊炎、胆管炎、结石性胆囊炎及胆结石的治疗。方中栀子清热利尿、凉血解毒, 现代药理实验证明栀子中的栀子苷具有增加胆汁流量的作用而保肝利胆。该制剂为自拟方, 原标准无检测指标。为提 2 高产品质量, 做一些有益探索, 选择栀子苷作为质量控制的定量指标, 用高效液相色谱法对其进行了测定含量。现报道如下。 1 仪器与试药 仪器 LC 拟 10ATvp 型高效液相色谱仪( 日本岛津), SPD 拟 10Avp 紫外检测器( 岛津), N3000 色谱工作站( 浙江大学智能信息研究所)。 试药栀子苷( 中国药品生物制品检定所, 749 拟 200108) ; 胆利舒胶囊( 黑龙江省黑河市第一人民医院制剂室, 批号 050512 , 050821 , 051208 , 060304 ) ;自制超纯水;甲醇为色谱纯。 2 方法[ 2 ]与结果 色谱条件流动相为甲醇拟水( 75∶ 25)[1]; 色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱;波长: 238 nm ;流速为 ml· min-1 ; 进样量为 10μl; 柱温为 27℃。理论板数按栀子苷计应不低于 1500, 栀子苷与其它成分的分离度应符合要求。 3 供试品溶液制备取胆利舒胶囊内容物 g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入甲醇 50 ml, 称重,超声处理 2 次, 25 min/ 次,放冷后称重,甲醇补足重量,摇匀, 离心,取上清液用 μm 微孔滤膜过滤,备用。 对照品溶液制备及线性关系考察精密称取栀子苷对照品 mg ,置 100 ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备液。精密量取 ,,,, ml 分别置 10ml 量瓶中, 加甲醇配制成浓度为 ,,,, μg· ml-1 的对照品溶液,分别进样 10μl ,测得峰面积,回归方程为 A=33 861C -5 653 ,r = 8。表明栀子苷在 ~ μg· ml-1 范围内线性良好。 稳定性考察取对照品贮备液稀释成 μg· ml- 1 的溶液, 依上述色谱条件,按0,1,2,3,4,5, 24h 测定峰面积, 测得栀子苷峰面积平均值为 980 241 , RS D为 % , 栀子苷在甲醇中 24h 内稳定。 空白实验按处方配比与制法,制成不含栀子的样品,