实验七 二苯甲醇的制备.docx

实验七二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
一)锌粉还原
Zn+NaOH
C6H5COC6H5C6H5CH（OH）c6H5
Zn2+
2NaOH+
hhpp
Ph2CHOH
二）硼氢化钠还原
实验七二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
一)锌粉还原
Zn+NaOH
C6H5COC6H5C6H5CH（OH）c6H5
Zn2+
2NaOH+
hhpp
Ph2CHOH
二）硼氢化钠还原
CH3OH,NaBH4
C6H5COC6H5TC6H5CH（OH）C6H5
4H3B—OCH3"3BH4+(CH3O)4B
+h3b一och3
该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和
Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯***可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛***还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1mol硼氢化
钠理论上能还原4mol醛***。
2、实验方法
图15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
（一）实验目的
1、掌握***还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯***、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90°C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
（三）实验原理
（参见本节一、1、）
（四）实验步骤
1、锌粉还原法
（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15,（）NaOH、（）C6H5COC6H5（diphenylketone,°C,°C/760mmHg）、（）Zn粉和30mL95%的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80°C的水浴上加热搅拌
2
h,使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中,摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL）,使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固
体。粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置
（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60〜90°C,根据制备的粗产物的量来定）重