脂类香料的合成设计.docx

酯类香料的合成实验设计
——乙酸正丁酯的合成
一、 设计目的
（1） 了解酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；
（2） 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3） 熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质酯类香料的合成实验设计
——乙酸正丁酯的合成
一、 设计目的
（1） 了解酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法；
（2） 初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作；
（3） 熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
二、 设计原理
CH COOH+ CHOH ——CH COOC H +H O
4 9 3 4_9 .2
乙酸正丁酯是乙酸与1-丁醇的酯化产物，常温下为无色透明液体，溶于乙醇、 乙醚，微溶于水，有甜的果香，稀释后则有令人愉快的菠萝、香蕉似的香气。用 于制造香料。分子式：C6H12O2。分子量：。FEMA： 2174。CAS： 123-86-4。密度：：-：（°C） 2 （闭杯）折光 率：07 （19C ）色状：无色液体。溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂80 份水。稳定性：在弱酸性介质中较稳定。用扩硝化纤维及漆类的溶剂。常用作 果实的香精，主要配制香蕉、树莓、草莓和奶油等型香精。除合成外，还天然存 在于苹果、香蕉等果品中。
三、 实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL） 球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗 （100mL） 锥形瓶（100mL）
药品：冰醋酸（.） 异戊醇（.） 浓硫酸 碳酸氢钠溶液（10%） 氯化钠溶液（饱 和）无水硫酸镁沸石
四、 实验装置图
图4-5-2普通蒸馏装置 图4-5-2普通蒸馏装置
五、设计步骤
（1）酯化：
实验装置：带有分水器的回流装置
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、24mL冰醋酸， 硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至 比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器 中水层不再增加为止。。
洗涤
实验仪器：分液漏斗
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中(注 意勿将沸石倒入！)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待 液层分界清晰后，移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔)，缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用 20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层 由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
干燥
实验仪器：锥形瓶
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子