8羟基喹啉的制备技术.pdf

成环 :


氧化：


三、操作步骤（略） 成环 :


氧化：


三、操作步骤（略）

四、注意事项
1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始，不应再加热，防止冲料；
2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料； 反应最好在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡；
3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料；
4、 第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻—羟基苯酚， 所以在之前的中和至关重要， 应该在加入氢氧化钠后， 足以使 8—
羟基喹啉硫酸盐（包括原料邻—羟基苯胺硫酸盐）中和，所以此步骤检测 Ph 值大于 7（约 7-8），如果过高，也会成
为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对液残 Ph 值再进行一次检查，必要时再进行一次
水蒸气蒸馏；
5、粗产品重结晶时，使用 25-40ml 乙醇 -水重结晶；
6、产率计算基准为邻 -氨基苯酚；
五、粗产物分离流程图