简单蒸馏及分馏实验.ppt

关于简单蒸馏及分馏实验
第1页，讲稿共21张，创作于星期二
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应
用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单关于简单蒸馏及分馏实验
第1页，讲稿共21张，创作于星期二
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应
用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
一、 实验目的
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二、 实验原理
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点
1、蒸馏
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纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（～℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
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将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。
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蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
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2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。
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在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。
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球形分馏柱；
b. 韦氏（Vigreux）分
馏柱
c. 填充式分馏柱
a. b. c
常用分馏柱
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要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度
（1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择
合适的回流比。
 （3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
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三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
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1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
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2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
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仪器安装顺序
自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠
妥善安装
垂直平行
正确使用
稳
妥
端
正
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分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
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四、实验步骤
正确安装实验装置
加 料
加沸石
开冷凝水
加热
馏分收集
按顺序停
止蒸馏
正确拆除实验装置
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五、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，
冷凝水应从下口进，
上口出。
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3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过