《中国药典》XXXX年版附录通用检测方法和指导原则主要.ppt

《中国药典》XXXX年版附录通用检测方法和指导原则主要
四、主要增订项目内容
拉曼光谱法指导原则
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱
IR 与偶极矩变化相关│Mnm│=
，，
，，。
2、波长允差 紫外区 ±1nm
500nm ±2nm
700nm ±
五、主要修订项目内容
红外光谱
1、原料药鉴别 遇多晶干扰
（1）按规定对样品进行预处理（重结晶与干燥）
（2）采用对照品平行操作
（3）采用溶液法
2、制剂鉴别
（1）提取（溶剂的选择）
辅料无干扰，晶型不变 直接与标准光谱比对
辅料无干扰，晶型有变 与对照品同法处理后比对
辅料有干扰，晶型不变 在指纹区选择3～5个特征谱带
%
辅料有干扰，晶型有变 不宜采用红外鉴别
五、主要修订项目内容
3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的
方法
4、混晶中无效或低效晶型的限度控制
采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后
再计算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕
榈***霉素）
五、主要修订项目内容
高效液相色谱法
1、色谱柱
（1）常用色谱柱填料粒径3～10μm
（2）微径柱填料粒径 约2μm（UPLC或UFLC）
硬件须匹配
色谱条件可适当调整
以品种正文规定条件的测定结果为准
2、柱温
（1）通常为室温
（2）以硅胶为载体的普通色谱柱，最高使用温度不得超过
60℃，（HTLC）
五、主要修订项目内容
3、有些色谱条件可适当调整，但流动相比例的调整有明确规
定。组分比例较低者（＜50%）相对于自身的改变量不
超过±30%，相当于总量的改变量不超过±10%。如
±30%的相对改变量超过总量的10%时，则以后者为准。
4、系统适用性试验
（1）理论板数n
n=16（ ）2或n=（ ）2
（2）分离度R（关键指标）
R=2 或R=
5、拖尾因子 必要时，应规定拖尾因子
五、主要修订项目内容
pH值测定法
1、pH的含义 pH=-log aH+
2、pH值的测定 pH=pHs+（E-Es）/R
R=+（t-25℃）
影响pH值测定的因素
表观pH值
3、弱缓冲液的pH测定 除另有规定外，按下法测定
先用苯二甲酸盐缓冲液（）校正仪器，1min内
pH改变＜，再用硼砂缓冲液（）校
正仪器，1min内pH改变＜，取二次读数的
平均值。
4、水的pH值测定 加KCl适量（由制药用水正文自行规定）
五、主要修订项目内容
电位滴定
1、作图法
零阶 E～V曲线突跃部的中点或拐点所
对应的滴定液体积
一阶导数 一级微商（△E/△V）的极值
所对应的滴定液体积
二阶导数 二级微商（△2E/△V2）等于