高品质片状氢氧化钾.doc

高品质片状氢氧化钾
1 范围
分子式:KOH
相对分子质量:(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GBl90—1990 危险货物包装标志
GB191—1990 包装储运图示标志
GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250-一1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 2306—1997 化学试剂氢氧化钾
GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 3051—2000 无机化工产品中***化物测定的通用方法***量法(neqISO 5790:1979) GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)
GB/T 9723—1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
3 要求
注:用户对钠(Na)指标无要求时,可不控制。
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
安全提示:试验中所用样品和部分试剂具有腐蚀性或毒性,操作时应小心,防止接触皮肤。如接触到皮肤,立刻用大量水冲洗。
氢氧化钾含量的测定
四苯硼钠重量法(仲裁法)
方法提要
在弱酸性条件下,钾离子与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。过滤、烘干、称量。
试剂和材料
a)无水乙醇。
b)冰乙酸溶液:100 g/L。
c)四苯硼钠乙醇溶液: mol/L。
1
g四苯硼钠,溶于100mL无水乙醇中,放置24h。使用前用玻璃砂坩埚过滤。 d)乙醇:四苯硼钾饱和溶液。
称取1g试验所得的四苯硼钾沉淀()),加50mL无水乙醇、
950mL水,振摇使之饱和,使用前过滤。
e)***红指示液:1 g/L。
仪器、设备
玻璃砂坩埚:孔径5μm一15/μm。
分析步骤
a)试验溶液的制备
用称量瓶迅速称取约40g试样( 2g)。置于250mL烧杯中,加适量不含二氧化碳的水溶解。冷却后全部移入1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氢氧化钾、碳酸钾、***化物、铁、钠含量的测定。
b)测定
用移液管移取20mL试验溶液A置于500mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀,必要时干过滤。用移液管移取20mL此溶液,置于100mL烧杯中,加1滴***红指示液,用乙酸调至:微红色。加热至40~C取下,搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL~9mL,约5min加完。放置10min。用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用40mL~50mL乙醇—四苯硼钾饱和溶液洗涤沉淀,每次用5mL,每次都要抽干。停止抽滤,用2mL无水乙醇洗一次,再抽干。于(120±5)℃烘干至恒重。
分析结果的表述
以质量百分数表示的氢氧化钾(KOH)含量(X1)按式(1)计算:
m1??100x1??(x2??x3?)2020m??1005004 *10m1??(x2??x9253?)m
式中:m1——四苯硼钾沉淀的质量,g;
m——试样的质量,g;
——四苯硼钾换算为氢氧化钾的系数;
X2——,%;
——碳酸钾换算为氢氧化钾的系数;
X3——***化物(以Cl计)含量,%;
——***换算为氢氧化钾的系数。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。%。
氢氧化钾和碳酸钾含量的测定(酸碱滴定法)
方法提要
取一份试液,以***橙为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。另取一份试液,加入***化钡与试液中;的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定