各元素分析仪器机构及其性能对比
原子吸收和荧光分光光度计结构
元素灯
燃烧头
探测器
探测器
AAS
AFS
如图所示:
探测器和燃烧头以及元素灯在一条直线上的为原子吸收,探测器和燃烧头元素灯不在一条直线上的为原子荧
Hg
Ge
Zn
Cd
检出限(DL) ng/ml
<
<
<
<
<
精密度(RSD)
%
线性范围
3个数量级
对象
气态***
空气/天然气/实验室
水样中***
饮用水/矿泉水/海水/地面水
检出限(DL)
< ng/m3
<
精密度(RSD)
%
%
线性范围
2个数量级
2010-5-6
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原子发射分光光度计(Atomic Emission Spectroscopy)结构
低压交流电弧
ICP
平面衍射光栅摄谱仪
感光板
中阶梯光栅交叉色散光学系统
全谱直读
CID电荷注入式检测器
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AES发展历史
20世纪40年代---电弧和火花AES占据统治地位
20世纪50年代---火焰AES取代了电弧和火花AES
20世纪60年代---火焰AAS盛行的年代
20世纪70年代---石墨炉AAS和ICP-AES成了这方面的主流
20世纪80年代---出现了ICP-MS,辉光放电(GD)AES/MS 也逐渐为人们所重视
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从1860年 Bunsen 和 Kirchhoff 用火焰光源发现和测定金属元素算起,迄今已有140余年的历史。
近百年来与火焰同时被研究和使用的发射光源还有直流电弧和火花。
20世纪60年代中期,Fassel 和Greenfield 创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术。
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A. 低压交流电弧直读光谱
特点与应用:
电极放电较稳定;适用于矿物、低含量金属的测定、只能测定固体粉末。
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B. 电感耦合等离子体 ICP(Inductively coupled plasma)
8
7
6
1
2
3
4
5
induction coil
outer tube
intermediate tube
sample injector
Plasma
atomization zone
atomic line emission
ionic line emission
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特点及应用
特点:
1、高温,104K
2、环状通道,具有较高的稳定性
3、惰性气氛,电极放电较稳定
4、具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm。
5、ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1%。
6、基体效应小。
7、光谱背景小。
8、准确度高,相对误差为1%。
9、自吸效应小
10、线性范围宽,测量浓度范围从ppm到百分几十
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应用:
70多种无机元素的定性、定量分析
环境化学、生物化学、海洋化学、材料化学
一般只能测定液体。
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光电直读光谱仪类型
1、真空紫外直读光谱仪:170~340nm 氦气、氮气保护,测定C、S、P etc;
2、非真空直读光谱仪:200~900nm;
3、扫描型直读光谱仪;
4、多通道型直读光谱仪:8~60通道;
5、全谱直读ICP-OES光谱仪。
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质谱分析法Mass SpectroscopyMS
质谱过程:
高速电子 气态分子 阳离子
顺序谱图 质量分析器
定性结构 定量分析
撞击
获得
按M/E
峰强度
峰位置
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质谱仪主要特点
(一)质量测定范围:能够分析样品的相对原子(分子)质量范围,对gas范围:2—100,有机质谱几十到几千。
(二)分辨本领:
两个相等强度的相邻峰,峰谷不大于其峰高10%时,两峰已经分开。
R = m1/(m2-m1) = m1/⊿ m
(三)绝对灵敏度:可检测的最小样品量
相对灵敏度:可同时检测的大小组分之比
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