对甲苯磺酸的制备.ppt

实验二十七对甲苯磺酸的制备
(4学时)
主讲教师:林东恩
有机化学实验
化学化工学院
Chem is try !
一、实验目的:
了解芳烃的磺化反应过程;
掌握分水器的使用方法;
理解邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸的性质区别
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二、实验原理:
有机化学实验
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磺化反应:
二、实验原理:
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主反应:
副反应:
mp104~105℃, bp140 ℃,
不溶于甲苯
mp ℃, ℃,微溶于甲苯
%,
%,
共沸物:. ℃
mp -℃
bp ℃
二、实验原理:
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实验设计:
本实验反应可逆,通过加大反应物甲苯的浓度和除去生成物水(与甲苯形成共沸物)来促使平衡移动。
本实验用过量的甲苯来除去邻位副产物。
2017/7/21
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三、药品和仪器:
药品:甲苯、浓硫酸(d=)
50mL圆底烧瓶分水器回流冷凝管
磁力加热搅拌器
主要仪器:
2017/7/21
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四、步骤:
在50mL圆底烧瓶内加入25mL(,)甲苯,开动磁力搅拌,()的硫酸缓慢分数次加入,然后继续充分搅拌10分钟。
安装装置(如图),开动搅拌器的加热开关,采用油浴控温,回流2h,或分水器中积存约2mL水为止。
静置,冷却。将反应体系倒入60mL锥形瓶内,,有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动,晶体慢慢析出。抽滤,得粗产品。
重结晶纯化粗产品(略)
2017/7/21
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五、注意事项:
硫酸有强腐蚀性,使用时谨防伤己伤人。
在搅拌情况下分数批往甲苯中缓慢加入硫酸,以防硫酸局部浓度过高,甲苯被碳化。
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实验报告的撰写
实验目的和要求
实验原理及反应式
实验所需主要物料及产物的物性常数
实验装置图
实验流程
实验步骤和现象记录
产品外观和产率计算
讨论
实验步骤及现象记录格式:
时间
实验步骤
现象
备注
00:00
分布按顺序详细列出
每位同学现象不尽相同,需仔细记录,每步骤现象与左边步骤对齐。
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请同学们先凭实验卡领取仪器,
然后各自进行实验操作!
请同学们下次实验前预****br/>“己二酸的制备”!