实验二十七对甲苯磺酸的制备
(4学时)
主讲教师:林东恩
有机化学实验
化学化工学院
Chem is try !
一、实验目的:
了解芳烃的磺化反应过程;
掌握分水器的使用方法;
理解邻甲苯磺酸和对甲苯磺酸的性质区别
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二、实验原理:
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磺化反应:
二、实验原理:
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主反应:
副反应:
mp104~105℃, bp140 ℃,
不溶于甲苯
mp ℃, ℃,微溶于甲苯
%,
%,
共沸物:. ℃
mp -℃
bp ℃
二、实验原理:
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实验设计:
本实验反应可逆,通过加大反应物甲苯的浓度和除去生成物水(与甲苯形成共沸物)来促使平衡移动。
本实验用过量的甲苯来除去邻位副产物。
2017/7/25
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三、药品和仪器:
药品:甲苯、浓硫酸(d=)
50mL圆底烧瓶分水器回流冷凝管
磁力加热搅拌器
主要仪器:
2017/7/25
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四、步骤:
在50mL圆底烧瓶内加入25mL(,)甲苯,开动磁力搅拌,()的硫酸缓慢分数次加入,然后继续充分搅拌10分钟。
安装装置(如图),开动搅拌器的加热开关,采用油浴控温,回流2h,或分水器中积存约2mL水为止。
静置,冷却。将反应体系倒入60mL锥形瓶内,,有晶体析出。用玻璃棒慢慢搅动,晶体慢慢析出。抽滤,得粗产品。
重结晶纯化粗产品(略)
2017/7/25
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