700-材料合成化学实验.ppt

材料合成化学实验
湖北大学
材料科学与工程学院
本课程的目的、要求
熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。
学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。
培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。
通过这门课程的学习,应在材料合成实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。
实验1 有机玻璃的合成
-甲基丙烯酯甲酯的本体聚合
目的与要求
,掌握本体聚合的实施方法。
。
实验原理
本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。MMA在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:
用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。
实验仪器和试剂
实验仪器
四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。
试剂
甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)
实验步骤

在装有搅拌器、冷凝管、 BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。

将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到40℃以下,去除玻璃试管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
实验2 水质稳定剂的合成 ——低分子量聚丙烯酸(钠)的合成
目的与要求
掌握低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成方法。
用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。
实验原理
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。
丙烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合规律。
本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。