离子选择电极法测定***离子
***离子选择电极的构造及测定自来水中***离子的实验条件;
。
***离子选择电极使目前最成熟的一种离子选择电极。将***化镧单晶封在塑料管的一端, NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成***离子选择电极。用***离子选择电极测定水样时,以***离子选择电极作指示电极,以饱和甘***电极作为参比电极,组成的测量电池为:
***离子选择电极︱试液‖SCE
如果忽略液接电位,电池的电动势为:
即电池的电动势与试液中***离子活度的对数成正比,***离子选择电极一般在1~10-6 -1范围符合能斯特方程式。
***离子选择电极具有较好的选择性
阴离子: : OH- LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F-
阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)
***离子选择电极法测定的是溶液中离子的活度,因此,必须加入大量支持电解质,如NaCl控制试液的离子强度。
用总离子强度调节缓冲液控制试液pH和离子强度以及消除干扰。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。用柠檬酸钠进行掩蔽。
三、仪器与试剂
离子计或pH计;***离子选择电极;饱和甘***电极;电磁搅拌器;容量瓶(100 mL 7只);烧杯(100 mL 6个);10 mL移液管(2个);F-标准溶液( mol/L); 离子强度调节缓冲液(TISAB)
四、实验步骤
1.***离子选择电极的准备: ***离子选择电极在使用前,应在含10-4 -1 F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡(活化)约30 min。
:在5只100mL容量瓶中, F-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB 10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,×10-2 mol/L F-溶液;在第二只100mL容量瓶中,×10-2 mol/L F- 10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,×10-3 mol/L F-标准溶液。×10-6 ~×10-4 mol/L F-标准溶液。
将适量F-标准溶液分别倒入5只塑料瓶烧杯中,放入磁性搅拌子,插入***离子选择电极和饱和甘***电极,连接好酸度计,开启电磁搅拌器,由稀至浓分别进行测量,在仪器指针不再移动或数字显示在±1mv内,读取电位值。再分别测定其他F-浓度溶液的电位值。
***含量的测定:
①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。
②标准曲线法:,加入TISAB 10mL,去离子水稀释至标线,邀约。全部倒入一烘干的烧杯中,按上述实验方法测定电位值,记下数据。平行测定三次。
③标准加入法: 再实验②测量后, ×10-3 mol/L F-溶液后,再测定其电位值。
五、数据处理
***离子选择电极的线性范围及实际能斯特响应斜率。并从标准曲线,查出被测试液F-浓度(cx),计算出试样中***含量
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