农药中间体2-氯-5-氯甲基吡啶的高效液相色谱分析.pdf.pdf

第期李万芳,等:农药中问体一氯一一氯甲基毗啶的高效液相色谱分析· ·
农药中间体一氯一一氯甲基吡啶的高效液相色谱分析
李万芳,吴培
.山东大学化学与化工学院,山东济南;.山东省农药研究所,山东济南
摘要:介绍了以甲醇:水:溶液为流动相,使用—不锈钢柱,在条件下使用紫外检测器,对一氯一
一氯甲基吡啶进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。一氯一一氯甲基吡啶的回收率在.% ~.% 之间,标准偏
差为.,变异系数为.%。证明该方法快速、准确、可靠。
关键词:一氯一一氯甲雏吡啶;高效液相色谱
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:——一
———·
/ 一,
., , ,;
.,,
::一一一
. ,:
...% ~.% ,
.,.% . ,
.
:一一一;
一氯一一氯甲基吡啶是合成氯化烟高效液相色谱仪:日本一配
碱类杀虫剂啶虫脒和吡虫啉的一种重要的农药中间~紫外可见检测器;
体⋯,关于一氯一一氯甲基吡啶的分析方法未见色谱柱:×...不锈钢柱日
报道。本文采用反相高效液相色谱法对一氯一本——内填,;过滤
一氯甲基吡啶的分析方法进行了阐述,该方法简便、器:具. 孑径砂芯漏斗;
快速、准确、重复性好。特别适用于企业中间控制和滤膜:. 孔径;
产品的质量检测分析。微量进样器:。
实验部分. 液相色谱操作条件
. 试剂和溶液流动相:甲醇:水:;
甲醇:色谱纯; 流量:./;
水:二次蒸馏水; 柱温:室温;
一氯一一氯甲基吡啶标样:已知准确质量分检测波长:;
数,.% 。进样体积:。
. 仪器. 测定步骤
收稿日期:——
作者简介:李万芳一,女,山东莱芜人,硕士在读,主要从事化学合成、分析研究。
山东化工
· · 年第卷
.. 标样溶液的配制时,一氯一一氯甲基吡啶具有较强吸收,最终选择
准确称取一氯一一氯甲基吡啶标样. 作为检测波长。
,用甲醇溶解并. 方法的线性相关性测定
稀释至刻度,摇匀。在上述色谱条件下,称取不同量的标样进行分
.. 试样溶液的配制析,得到峰面积相应值,以标样质量浓度为横坐标,
准确称取约含一氯一一氯甲基毗啶. 以峰面积相应值为纵坐标,作一直线,得到线性关系
,用甲醇图。一氯一一氯甲基吡啶的线性方程为
溶解并稀释至刻度,用. 孑径滤膜过滤,摇..,其线性相关系数为.。
匀,待测。
.. 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注
入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针
相对响应值变化小于.% ,按下列顺序进样:标样
溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
. 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样
溶液中一氯一一氯甲基吡啶的峰面积,分别进行
:一氯一一氯甲基吡啶
平均。试样中一氯一一氯甲基毗啶的质量分数图一氯一一氯甲基吡啶的典型高效液相色谱图
% ,按下式计算: . 方法精密度试验
选取一个一氯一一氯甲基吡啶样品,按上述
,· ·
色谱条件平行测定六次,测其精密