γ-al2o3催化剂的制备.ppt

γ-Al2O3催化剂的制备、表征及活性测定
综合基础化学实验
• 1. 掌握溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3催化剂。
• 2. 了解催化剂制备条件对催化活性的影响。
• 3. 了解催化剂的表征方法(差热分析、X射线粉末
衍射仪和气相色谱仪等)。
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实验目的
背景知识
将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al2O3,它不溶于水,能溶于酸和碱,在低温下稳定,灼烧至高温,就会转变成α-Al2O3。γ-Al2O3是一种多孔物质,具有很大的表面积,因此,它有很强的吸附能力和很高的催化活性,大量用作催化剂载体,使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面,可以减少催化剂用量,但却有很大的表面。
实验原理
仪器及试剂
试剂:
NaOH、Al(OH)3、HNO3、氨水、白油、甘油等。
仪器:
电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等。
实验步骤
制备偏铝酸钠时,应随时补充去离子水,反应温度维持在110℃左右。
用中和法制Al(OH)3凝胶时,反应条件对产物有重要影响:
pH值:~(pH值过小易生成胶体;pH值过大易生成β-Al(OH)3·3H2O)。
反应温度:45~50℃(反应温度低不容易成胶,结晶状态也差;反应温度高易使Al(OH)3单水向三水合物转化)。
反应时间:30min左右(反应时间过长会影响成形产品的强度)。
浆化洗涤过程中,加稀氨水调节溶液的pH值,作用是使凝胶易过滤,减少损失,并有助于保持单水晶相。洗涤水的温度、pH值都要和中和时的一样。
胶溶时HNO3的用量主要视搅拌时浆液的流动性而定。用量不足或过多都会影响凝胶成球的好坏和产品的强度。
注意事项
思考题
影响产品产率和纯度的因素可能有哪些?
对实验改进有哪些设想和建议?
课外拓展性阅读材料
简单了解催化剂的表征方法(差热分析、X射线粉末衍射仪和气相色谱仪等)。
简单了解催化剂的催化原理以及在有机催化反应中的应用。