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第一章测定总则及一般规定
§1—1 总则
实验室应具有化学分析的一般仪器和设备,如分析天平,分光光度计,电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外,还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。
为保证分析数据的质量,分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能,并对所测试的结果能进行计算和初步审核。
对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时,为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性,必须采取防尘,防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。
使用对人体有害的药品(例如***,氢***酸及有毒害的有机试剂等)时,应采取必要的防护和保健措施。
§1—2 一般规定
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为了保证分析结果的准确性,对分析天平砝码,应定期(1~2)年进行校正;对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正,对容量仪器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可根据实验的要求进行校正。
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在一般测定中,为提高分析结果的准确度,以空白水代替水样,用测定水样的方法和步骤进行测定,其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。
在微量成分比色分析中,为校正空白水中待测成分含量,需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验,与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍,测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量,对水样测定结果进行空白值校正。
;测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水,如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下:
空白水名称质量要求
蒸馏水电导率<3µS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格
除盐水电导率<1µS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格
高纯水电导率(混床出口,25℃)<µS/㎝;Cu,Fe,Na<3µg/L;SiO2<3µg/L
;干燥器内一般用***化钙或变色硅胶作干燥剂。当***化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时,表明干燥剂失效,应进行更换。
:当溶液的浓度较低时,可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发,浓缩至体积较小后,再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中,应注意防尘和爆沸溅出。
:在重量分析中,沉淀物进行灼烧前,必须在电炉上将滤纸彻底灰化后,方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现象发生,必须盖上坩埚盖,但为了有足够的氧气进行坩埚,坩埚盖不应盖严。
:测定中规定的恒重是指在灼烧(烘干)和冷却条件相同的情况下,。如在测定中另有规定者,不在此限。
:在测定中若无特殊指明者均用分析纯()或化学纯()试剂。标定溶液浓度时,基准物质应是保证试剂或一级试剂(优级纯)。当试剂不合要求时,可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。
:测定中所用试剂的配制除有明确规定者外,均为水溶液。
:测定中,如以滴数表示,均应按每20滴相当于1mL来计算。
:标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验,当平行试验的相对偏差在±~%以内时,才能取平均值计算其浓度。
:用分光光度法测定水样时,应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。有条件时应使用计算器对数据进行回归处理,以便提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求,应定期校核。一般可配制1~3个标准液,对工作曲线再进行水样测定。
制作工作曲线时,要用移液管准确吸取标准溶液,标准溶液的体积数一般应保持三位有效数字。

溶液的浓度是表示一定量的溶液所含液质的量。实际应用上,都是根据需要来配制各种浓度的溶液。根据我国法定计量单位规定,可用(物质的)质量分数、(物质的)体积分数和(物质的)浓度(即物质的量浓度)等来表示。
质量分数
(溶质B)的质量与溶液的质量比,用符号(WB)表示。即
WB== 体积分数(质量浓度)
表示物质B(溶质B)的质量除以混合物(WB)的体积用符号ρB表示,即
ρB=
单位可用百分数表示,也可用克每升(g/L),或毫克每升(mg/L),或微克每升(µg/L)。若溶液用百分数表示,以指示剂称呼者,其浓度则不标注(体积分数)。
体积比浓度
体积比浓度是指液体试剂与溶剂按x+y的体积关系配制溶液,符号(x+y)。
如硫酸溶液(1+3)是指1体积的浓硫酸与3体积的