螯合分散剂的检测.docx

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一. 试验预备
:滴定架,容量瓶〔500mL〕,三角瓶〔250mL〕,碘量瓶〔250mL〕,量筒〔100mL〕,移液管〔10mL〕,温度计,称量瓶,恒温烘箱,电子天平〔1/1000〕,:EDTA〔二钠〕,固体氢氧化钠,三***化铁,***化钙,螯合分散剂,钙指示剂,中性皂片
:
C(EDTA)=:〔100%〕于烧杯中,加少量水充分溶解后,洗入500mL容量瓶中,加水至刻度,标定后使用。
200g/L氢氧化钠溶液:用30%氢氧化钠〔400g/L〕稀释一倍。
C〔NaOH〕=:准确快速称取10g固体氢氧化钠,溶解冷却,并稀释至100mL。
C〔CaCl2〕=***化钙标准溶液
C〔CaCl2〕=***化钙标准溶液
C〔FeCl3〕=***化铁溶液
%钙指示剂溶液
二. 操作步骤
钙离子螯合值或螯合力量测试。
-〔以100%计〕于称量瓶中,加蒸馏水溶解后,洗入500mL容量瓶中,参加C(CaCl2)=***化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度,充分振荡摇匀,放置20min后,用定性滤纸干过滤。
吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中,参加C〔NaOH〕=,加钙指示剂2-3滴,用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
计算钙螯合值或钙螯合力量E。平行测试3次,取平均值。E=*〔50*C0-10*C1*V〕/m*p
式中:E-钙螯合值或螯合力量,mg/g;-碳酸钙的毫摩尔质量;C0-***;C1-EDTA标准溶液浓度,mol/L;m-试样重g;p-试样的有效浓度
记录测试结果,并填写测试报告。
试样编号1#2#3#平均值耗用EDTA溶液〔mL〕E〔mg/g〕
铁离子螯合力量测试
样品溶液制备:-,参加400mL
去离子水,摇动使之完全溶解后用200g/-。
滴定:参加四***磁性搅拌粒子,将盛有样品溶液的烧杯置于搅拌器上,边搅拌边用C
=***化铁标准溶液滴定,同时参加200g/-。滴定至溶液由澄清透亮变为明显浑浊即为终点,记录至终点时所消耗的三***化铁标准溶液体积。平行测试3次,取平均值。
计算铁离子的螯合力量:铁离子螯合力量=*C*V/m*s
式中:-铁离子的毫摩尔质量;C-滴定时耗用三***化铁溶液的浓度;V-滴定时耗用三***化铁的体积,mL;m-所称样品的质量,g;s-所称样品的有效浓度。
记录测试结果,并填写报告试样编号1#2#3#平均值
耗用FeCl3溶液〔mL〕螯合力量〔mg/g〕
分散性能测试
试验溶液配置:10g/L中性皂片溶液,100g/L螯合分散试样溶液。
用移液管分别吸取3mL中性皂片溶液,参加C=***
三角烧瓶中,加蒸馏水20mL,摇匀形成钙皂。
在酸式滴定管中参加100g/L螯合分散剂试样溶液,逐滴参加到上述钙皂液中,边加边摇动,滴至钙皂全局部散于溶液中,登记所消耗的试样溶液毫升数。平行测试3次,取平均值。
结果评定:分散定量钙皂所消耗的试样溶液体积越少,则表示该螯合分散剂分散力越强。
记录测试结果,并填写测试报告。试样编号1#2#3#平均值
耗用试样溶液体积〔mL〕分散性能评价
测试工程及方法:
〔一〕对钙离子的螯合分散性能:
取500PPM含Ca2+溶液50ml,加5mlNH4CI-NH3H2O(PH≈10)的缓冲液,并滴3~5滴络合T指示剂。用5%
螯合分散剂分别滴定,滴至溶液由红色变为蓝色再转变为青光即为终点。以消耗5%的螯合分散剂的毫升
数评定螯合力量的好坏。
☆500PPMCaCI2溶液:***化钙溶于1000毫升蒸馏水中
次数
第一次
其次次
第三次〔mL〕平均值〔mL〕
此法同于水硬度的测试法,只不过是把EDTA换成待测螯合分散剂。结果如下表:〔滴定50ML500PPMCaCI2所消耗的待测液毫升数〕
助剂
(mL)
(mL)
科宁28-A




德美DME-25




德桑G600




Securon540本网




100%螯合分散剂本网




巴斯夫CP5




☆科宁28-A和巴斯夫CP5滴定终点变化不明显,说明分散性很强;
〔二〕对铁离子的螯合分散性能:
分别配制100ppm~600ppmFe3+溶液〔;
;;;;
)。
方法:分别取100PPM~600PPMFe3+溶液100ML,,搅匀,然后分别参加10ML20%纯碱,静置,观看沉淀的生成量及生成速度状况。
螯合分散剂的选择使用
日期:[2023-2-228:25:38] 共阅[463]次
螯合分散剂又称:络合剂、螯合剂、金属离子封锁剂、水质软化剂等。络合剂与金属离子结合只有配位键而无共价键形成的化合物称为络合物,既有配位键又有共价键形成的化合物为螯合物。
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高效的螯合、分散、悬浮作用。
不同PH值下都有良好的络合作用。〔EDTA适宜于酸性与中性介质而不适合碱性介质;六偏磷酸钠则在酸性介质中有较好的络合力〕
强的阻垢、化垢功能。
不含外表活性剂。〔例如:复配阴离子表活剂,染晴纶会出问题等〕
耐高温,甚至到200℃不分解;耐酸、碱、氧化剂、复原剂;使用时不损伤纺织品。,不污染环境,对人体无毒。〔EDTA、二乙烯三***五乙酸[DTPA]及磷酸
盐类应为禁用之列〕
+、Cu2+、Zn2+等显色金属离子有强的络合作用。目前,有些市售螯合剂对金属离子螯合为临时性,随时间延长、温度上升又释放出金属离子,使翠兰、艳兰、宝蓝、艳绿等敏感色在金属离子诱导下发生聚拢,导致色花。
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磷酸盐:三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等,多用于洗涤行业。络和力量较弱,受PH影响较大,本身有与钙镁离结合成水垢的趋势,且会造成水域富养分化,从环保和性能看均不行取!
醇***类:单乙醇***、二乙醇***、三乙醇***等,有肯定的络合作用,但络合力量较差,在碱性中较稳定,常用作络合关心剂。意大利的MIROKAL-54H螯合剂中就有三乙醇***。
氨基羧酸盐:氨三乙酸钠〔NTA〕、乙二***四乙酸盐〔EDTA二钠或四钠〕、二乙烯三***五羧酸盐(DTPA)等。氨基羧酸盐的络合力量强,但分散力较差,稳定常数高,耐碱性尚好,但不耐浓碱。不少商品中含有这类络合剂,使用有肯定局限性,而且EDTA、DTPA不易生物降解,属环保禁用产品。
羟基羧酸盐:酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠等,络合力量较强,分散力较差,但易生物降解。商品络合剂中很少有这些组分,广东的HP101、湖北的L40氧漂稳定剂中有葡萄糖酸钠成分。
有机磷酸盐:乙二***四甲叉磷酸钠〔EDTMPS〕、二乙烯三***五甲叉磷酸盐
〔DETPMPS〕、***三甲叉磷酸盐等。这类产品螯合力比EDTA类、磷酸眼泪都要强,络合容量高,络合稳定常数大,金属离子等被络合后不易解离,而且耐化学稳定性好,易生物降解。它们有格外好的络合增溶、溶限效应、晶格畸变等性能,具有肯定的分散、悬浮力,有阻垢、缓蚀、化垢功能,在较高的温度〔如200℃〕也不失活性,本身根本无度,无公害污染。不仅在纺织印染行业用作螯合剂、软水剂、双氧水稳定剂、金属封锁及等,而且在电镀行业、水循环行业、石油行业等广泛用作防垢剂、阻垢剂、缓蚀剂等,用途极广。不少螯合剂含有有机磷酸盐,如:宁波兴华公司的螯合剂S,是以有机磷酸盐为主料,辅以特别增效成份而成。螯合力等性能到达甚至超过进口同类产品。
聚丙烯酸类:螯合力量比羟基羧酸盐、氨基羧酸盐和有机磷酸盐差得多,使用的品种有水解聚马来酸酐〔HPMA〕、聚丙烯酸〔PAA〕、聚羟基丙烯酸、马来酸丙烯酸共聚物以及聚丙烯酰***等。这类产品络合容量较小,稳定常数也不大,但阻垢性能较好,而且有吸附杂质的功能,具有良好的胶体特性和分散作用。日本、瑞士Sandoz、德国Bayer等有这些商品络合剂。
〔螯合剂〕螯合分散力的测试:
,分别参加FeCI3溶液〔使[Fe3+]为
100×10-6~600×10-6〕和CaCI2溶液〔使[Ca2+]为100×10-6~600×10-6〕,在各参加
20mLNa2CO3〔20%〕溶液,加蒸馏水至200mL,室温放置3h后观看、记录,并过滤。试验中,[Fe3+]、[Ca2+]一旦超过络合剂的络合容量,未被络合的Fe3+、Ca2+就会与CO32-结合而浑浊,进而产生絮状物甚至沉淀,。假设该络合剂能在高浓的Fe3+、Ca2+液中保持澄清,无浑浊,无絮状物或沉淀,说明该络合剂的络合力量强,反之亦然。分散力主要看絮状物或沉淀的析出速度,分散力越大,絮状物或沉淀析出速度越慢,由此可推断其分散力大笑。分散力越大,越有利于螯合,有利于化垢、阻垢。
注:市面螯合剂,Fe3+的螯合力:~350PPm;Ca2+的螯合力:~125PPm;
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水处理:众所周知,印染行业除个别工序外均需使用软化水。在水的软化处理中,可承受螯合剂去除水中的金属离子。当用六偏磷酸钠软化硬水时,参加有机螯合剂可快速分解絮状物。
退浆:纺织厂上浆的浆料中有时参加重金属化合物作为防剂,如CuSO4、有机含铜化合物、锡化合物、锌盐等。这些化合物不利于酶退浆,退浆时可参加络合剂进展处理。化学纤维的退浆加工使用螯合剂,可使浆料更易膨化、脱离纤维并分散成胶体状而去除。螯合剂的强分散力,可防止杂质和浆料再次沉积在纤维上。退浆后在清洗液中参加螯合剂,可使底布更洁白,退浆更完全,也更能使设备干净。
煮练:在棉布的煮练过程中参加螯合剂,可避开碱液和金属离子形成水溶性络合物,可以更彻底的去除纤维中含有和附着的金属离子,同时螯合、分散煮练液中的钙镁离子,有利于果胶去除,防止不溶性钙镁盐沉积在织物上,从而提高煮练纺织品的润湿性,有助于改善手感和白度。
漂白:纤维〔如棉〕上所含的金属离子〔如Fe2+、Fe3+等〕、未经软化的水中金属离子、设备管道中的Fe3+等,都会导致漂白溶液中铁离子等含量的增加。而铁离子等会加速双氧水的分解,造成纺织品漂白过程中局部过度氧化,强力下降,甚至产生破洞。参加螯
合剂可有效地封锁金属离子,间接掌握双氧水的分解速度,防止纺织品损伤。螯合剂用于漂白后洗涤,可促进漂白中降解的杂质从纤维外表去除。在双氧水漂白时用硅酸钠作氧漂稳定剂或用含硅氧漂稳定剂,长期使用会产生硅垢。如参加螯合剂,可防止硅酸盐结晶沉积于设备。利用螯合剂的分散、溶垢、悬浮力量,长期使用可使设备上已产生的硅垢得到去除。
涤纶碱减量:参加螯合剂,可防止地聚物及其它杂质污染设备。
染色:染浴中的Ca2+、Mg2+、Cu2+、Fe3+、AI3+等金属离子会造成染色疵点,不溶性偶氮染料中的Cu2+、Fe3+会催化破坏重氮盐,参加螯合剂则可阻挡这些金属离子的作用。涤纶染色时参加螯合剂,可防止某些蒽醌型分散染料因螯合金属离子而产生色变、色萎;很多直接染料也能与Cu2+、Fe3+等金属离子螯合,造成色泽萎暗,使用螯合剂可消退这种影响;复原染料染色时参加螯合剂可适当防止染料的过度氧化,同时消退金属离对隐色体的影响,使隐色体经氧化后有良好的分散作用,削减色光差异;硫化染料染色时使用螯合剂能防止金属离子造成的色光变化,如黑色中的青、红光现象;活性染料染色时使用螯合剂能保证色光较明媚,涂料染色时也一样;螯合剂能适当防止染、涂料相互吸引及分散,提高染浴稳定性,提高匀染度及明媚度。但在金属络合性染料中使用螯合剂要留神,有时会造成色光变化。
皂洗:皂洗时参加螯合剂可使印染品外表浮色彻底去除,得到更好的染色牢度。印花及色织产品皂洗时参加螯合剂可防止白底再沾污,使白地更白,色泽更明媚,并可避开导辊及蒸箱结垢,长期使用还能防止烘筒外表结垢。印花产品皂洗时,螯合剂能促使印花糊料快速洗除。
剥色:染品色不符样或染花时需要剥色,参加螯合剂有利剥色。如金属络合型活性染料,先在2g/L螯合剂中处理,然后进展复原或氧化剥色,效果很好。硫化染料剥色先在6g/LNa2S中处理,然后加2~3mL/L螯合剂在保险粉中,于90~95℃处理,可去除大量染料,再用聚乙烯吡咯烷***剥色,根本可剥净。分散染料剥色时,加2g/L螯合剂于复原浴,效果相当明显。
真丝练白:在真丝练白中,螯合剂起到封锁金属的作用,防止产生CaCO3、MgCO3或设备硬垢而引起的灰伤,同时还能防止产生皂斑等练白病疵,对真丝丝胶及杂质起到分散作用,使练白质量更佳。
羽绒清洗:羽绒的清洁程度直接影响到出口,在羽绒清洗时参加螯合剂,能明显提高羽绒的清洗效果,使羽绒的清洁度提高。
设备、容器的清洗、去锈去垢及防垢:长期使用螯合剂能溶解去除设备、容器的硬垢和锈迹。染色长车的染色液、复原液、皂洗液等中参加螯合剂,可避开导辊、蒸箱、烘筒结垢,避开织物损伤。
复配印染助剂:螯合剂可作为金属封锁剂、软水剂、氧漂稳定剂等,还可用于复配皂洗剂、清缸剂、真丝精炼剂、洗毛剂、非硅氧漂稳定剂、防白地沾污剂、匀染剂等印染助剂,效果良好。
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络合剂〔螯合剂〕在印染行业应用效果格外明显,如何合理使用还需进一步探究;市场上不同商品络合剂的质量也有很大区分,如何选用质量价廉的络合剂,值得印染厂家思考;如何研制型高效的螯合剂,更是科研单位、助剂厂家所需要努力的。
螯合分散剂的应用性能测试螯合分散剂需测以下几项性能一、分散力;二、螯合力;应用性能测试一、分散力的测试(碳酸钙法)①标准溶液配制a、:%HCL于1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀即可。b、:称取20g〔〕氢氧化钠固体于1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶解即可。②。在100mL容量瓶中定容,同时做一个不放样品的空白液,并将此溶液移入100mL的具塞量筒中。称取烘干的CaCO32g〔〕倒入具塞量筒中,盖紧塞子,猛烈摇动100次,静置30min后,在50mL处吸取20mL此溶液于锥型瓶中参加65mL水稀释,~7滴溴甲酚绿-***红指示剂。,所用NaOH标液量为V1。同时做空白液,所用NaOH标液量为V0。③结果计算分散力〔mgCaCO3/g〕=[c×〔V0-V1〕×]/2式中:c——NaOH标准溶液浓度,moL/L;V0——空白消耗NaOH标准溶液体积,mL;V1——试样消耗NaOH标准溶液体积,mL;——CaCO3分子质量g/moL。二、螯合力的测试①溶液配制a、:称取无水***〔〕,参加200mL蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中定容,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。@=================@######@=================***@b、
配制:称取无水***〔〕,参加200mL蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中定容,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。c、:称取无水***〔〕,参加200mL蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中定容,加
蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。d、2%NaCO3溶液配制:称取NaCO32g于100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶解备用。e、2moL/L的NaOH标准溶液:称取8g〔〕氢氧化钠固体于100mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀溶解即可。②测试步骤a、对钙离子的螯合力测试:称取试样1g〔或吸取1mL〕,加80mL蒸馏水。再参加2%NaCO3溶液10mL,并用2moL/L的NaOH标准溶液调整PH值在10~11之间。将上述配制好的试样溶液,放置在磁力搅拌器上,放入搅拌棒,开启搅拌器,,滴至试样溶液成微浑时为终点。 标准溶液体积为V。@=================@######@=================***@b、对镁离子的螯合力测试:称取试样1g〔或吸取1mL〕,加80mL蒸馏水。再参加2%NaCO3溶液10mL,并用2moL/L的NaOH标准溶液调整PH值在10~11之间。将上述配制好的试样溶液,放置在磁力搅拌器上,放入搅拌棒,开启搅拌器,,滴至试样溶液成微浑时为终点。。c、对铁离子的螯合力测试:〔〕,加750mL蒸馏水。并用2moL/L的NaOH标准溶液调整PH值在10~11之间。将上述配制好的试样溶液,放置在磁力搅拌器上,放入搅拌棒,开启搅拌器,,滴至试样溶液成微浑时为终点。。
③螯合力计算a、钙离子的螯合力〔mgCa2+/g〕=V×:;+摩尔质量与CaCL2摩尔浓度的积,×=,g。b、镁离子的螯合力〔mgMg2+/g〕=V×:;+摩尔质量与MgCL2摩尔浓度的积,即
×=,g。c、铁离子的螯合力〔mgFe3+/g〕=V×
式中:;+摩尔质量与FeCL3摩尔浓度
的 积 , 即
×=@=================@######@=================
***@m为试样质量,g。