第卷第期化学工程..
年月.
值对沉淀法制备相转变的影响
王艳琴,杜雪莲,苏兴华,李建功
兰州大学材料科学与工程研究所,甘肃兰州
摘要:为获得:粉体,以,,为原料,,· :为沉淀剂,采用液相化学沉淀法,在不同值下制备了
前驱体,并利用,,等分析手段对前驱体进行了表征。时前驱体的相转变主要是由非
晶一非晶一一;及前驱体的相转变主要是由一—一口一一
—:。结果表明,低值时制备的,更容易转化为—稳定相。时前驱体在
就可转变为一,稳定相,而:和时制备的前驱体则分别需在℃和℃才能转变为
—。研究表明,值对制备的前驱体的物相、形貌、相转变都有很大影响。
关键词:;值;相转变
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:
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:粉体是一种重要的工业原料,在电子器密相关。因此, 值是影响化学沉淀法制备
件、冶金化工以及精细陶瓷等方面都有广泛应的关键因素。最近,等的研究表
用。合成:粉体的方法有多种,其中,化学沉明,在—水化合过程中值明显影响晶相
淀法口是制备粉体最常用的方法之一,此法转变,
装置简单、操作简便,容易制得分散均匀、粒度细小拜耳体相—转化。然而,值对沉淀
的陶瓷粉末。该方法通过在液体相中均匀混合并进法制备前驱体的相转变和最终获得的
行化学反应,生成溶胶体系,再经过洗涤、干燥等处:的影响还未见系统研究工作。因此本文研
理而制成样品。因此,前驱体的形貌和颗粒度在很究和讨论在化学沉淀法制备纳米颗粒中
大程度上受制备工艺条件的影响。值对前驱体物相、热行为、形貌的影响,
在化学沉淀反应过程中,前驱体特性与溶液着重研究不同值制备的前驱体在不同的煅烧
值有关,而前驱体的相转变又与前驱体特性紧温度下的相转变。
作者简介:王艳琴~,女,硕士研究生,从事纳米陶瓷材料的研究;李建功,教授,通讯联系人,电话:,:
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· · 化学工程年第卷第期
实验方法实验结果与讨论
实验用,和· 为原料。在室. 前驱体形貌及物相分析
温下,将一定量的配制成一定浓度溶液图是在值分别为,,时沉淀所获得
./,并滤除其中的不溶性杂质,在磁力搅的颗粒典型的照片。当溶液的
拌下,将一定浓度,·缓缓滴人到值为时,得到形状呈不规则絮状,见
溶液中,控制。·的滴人量,调节反应体系的图。当值为时,得到尺寸相差非常悬殊
值在—,得到的湿溶胶经陈化、过滤、干燥、的不规则形状颗粒,尺寸约的板状大颗粒及
研磨即得到前驱体粉体。由约小颗粒团聚的团聚体,较分散,见图
采用理学/型射线衍射仪分析前。当值达到时,所得到的尺寸
驱体物相组成及不同煅烧条件下产物的物相组成。约为严重团聚大颗粒及少量分散的约
利用透射电镜分析前驱体形絮状颗粒,见图。由结果可知,随着
貌和尺寸及分散情况。用差热天值的变化,合成的样品的颗粒尺寸和形貌
平—对前驱体进行差热热质量损失分析。也发生了明显变化。
图不同值时制备的纳米颗粒图
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图给出了在不同值下得到的,粉以上结果表明,溶液的值影响前驱体的形
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