对-二甲氨基苯甲醛缩对氯苯甲酰腙
配合物的合成与表征
姓名:方晓兰学号:200840710115 指导教师:蒋雪
Synthesis and characterization of 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro
benzoylhydrazone and the Copper(Ⅱ),Nickel(Ⅱ)Complexes
Name:LAN Xiao-Fang Student id: 200840710115 academic advisor:Jiang Xue-Yue
Abstract: The 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro benzoylhydrazone and its Copper (Ⅱ),Nickel (Ⅱ)complexes were
synthesized and characterized by IR and TG.
Keywords: 4-(dimethylamino)Benzaldehyde 4-chloro plexes Characterization
引言:酰腙是一类具有-CO-NH-N=C-基团的化合物,它具有优良生物活性和强配位能力,几乎可与所有的金属离子形成配合物[1-3],且该类有机配体能与细胞中的过渡金属形成稳定的螯合物,使相关的酶无法替代它而与这些金属结合,从而影响细胞体的有关酶促反应。酰腙类化合物含有氧和氮等配位原子,能与许多金属形成结构特殊的酰腙配合物,这类配合物具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性[4-5],酰腙类化合物形成配合物后往往表现出优于配体的生物活性,在配位化学发展过程中占据着重要地位
[6-8]。因此,酰腙及其配合物成为化学家和生物化学家研究的重要课题[9-11]。
1实验部分
78-1型磁力加热搅拌器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)、油浴加热装置、Nexus2870型红外光谱仪(KBr压片,北京第二光学仪器厂); Q600同步热分析系统(美国TA公司)。
1
对-二甲氨基苯甲醛、对氯苯甲酰肼、乙醇、甲醇皆为化学纯,醋酸钴、醋酸镍、甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO) 、氯仿、乙酸乙酯、嘧啶、苯皆为分析纯,使用前未做进一步处理。
CH
3
N
H3COC+
CHO对-二甲氨基苯甲醛ClNHNH2对氯苯甲酰肼
O
CHNNH_Cl+H2O
H3C
配体的合成
称取对- g( mmol), g( mmol)溶于25 ml无水乙醇中,在100 ℃油浴回流4 h,有亮黄色沉淀生成,冷却至室温,减压过滤、干燥, g。
(Ⅱ)配合物的合成[12]
g( mmol)的配体L溶于无水甲醇中, g( mmol)的Cu(CH3COO)2 溶于甲醇后逐滴加入配体中, 73℃ h, 出现墨绿色沉淀, 即铜(Ⅱ)配合物。
(Ⅱ)配合物的合成[13]
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