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纳米催化剂的制备与应用
纳米催化剂
---1160010221 田敏珊
摘要:纳米粒子是指颗粒尺寸为纳米量级(1-100nm)的超细粒子。纳米催化剂具有大比表面积、高表面能、高度的光学非线性、特异催化性和光催化性等特性[1],在一些反应中表现出优良的催化性能。因此在催化剂的制备科学中,纳米催化剂的制备和应用已经得到人们的广泛关注。
关键词:纳米催化剂的制备性能在化工中的应用发展
纳米是一个物理学上的度量单位,1纳米是1米的十亿分之一;相当于45个原子排列起来的长度。当物质到纳米尺度以后,大约是在1—100纳米这个范围空间,物质的性能就会发生突变,出现特殊性能。这种既具不同于原来组成的原子、分子,也不同于宏观的物质的特殊性能构成的材料,即为纳米材料。如果仅仅是尺度达到纳米,而没有特殊性能的材料,也不能叫纳米材料。第一个真正认识到它的性能并引用纳米概念的是日本科学家,他们在20世纪70年代用蒸发法制备超微离子,并通过研究它的性能发现:一个导电、导热的铜、银导体做成纳米尺度以后,它就失去原来的性质,表现出既不导电、也不导热。磁性材料也是如此,象铁钴合金,把它做成大约20—30纳米大小,磁畴就变成单磁畴,它的磁性要比原来高1000倍。
一、MnOx/ ZrO2纳米催化剂的制备
原料:氧氯化锆( ZrOCl2·8H2O) , 分析纯;硝酸锰( Mn ( NO3) 2 ) , 分析纯;硝酸铈( Ce( NO3) 3·6H2O) ,分析纯。
制备方法:
采用双股并流方式加入。称取一定量的ZrOCl 2· 8H2O, 溶于去离子水中配成溶液, 按不同的n( Mn) / n( Zr) 比加入硝酸锰溶液( Mn( NO3) 2) , 再加入一定量的硝酸铈( Ce ( NO3 ) 3·6H2O ) , 并缓慢滴入1 mo l/ L 的氨水, 溶液的pH度计控制( 溶液的pH 控制在9. 0~10. 0);母液在室温下( 25℃) 静置老化24 个小时后, 用真空泵抽滤、用蒸馏水洗至无Cl- 为止( AgNO3 检测);将所得凝胶用200 ml 蒸馏水稀释。在60℃的恒温水浴锅中进行胶溶, 得试样的前驱体溶胶。不同n( Mn) / n( Zr ) 比例( 2/ 4, 4/ 4, 6/ 4 和8/ 4) 的试样分
别记为Z1、Z2、Z3 和Z4, 其中Z3 样按n( Ce) : n( Mn) = 。将制得的前驱体溶胶移入直径为70 cm的不锈钢托盘, 尽量使溶液均匀地铺满整个托盘, 然后将不锈钢托盘放置在不锈钢支架上后, 放入真空冷冻干燥机的冷阱中, 进行冷冻, 当温度达到- 50℃并保持该温度6 个小时预冻期后, 盖上真空罩, 按一定的升温制度( - 50℃~ - 30℃, 2℃/ h;- 30℃~15℃, 1℃/ h) 升温, 并同时开启真空泵, 待托盘中的冰完全升华完毕( 从试样外观可判别) , 关闭真空泵并打开真空罩即得干凝胶。
二、纳米催化剂试样的表征及活性评价
催化剂的活性评价在流动微反应器中进行。反应器为不锈钢管, ± g , 置于不锈钢管微反应器中, 微反应器两端用1~2 mm的刚玉填充。反应气中, ( CO) = 0. 50%, ( NO) =0. 52% , He