精品范文2-氨基-6-氯嘌呤的合成.pdf

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第��卷第�期�江,苏化工����������.��
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陈文华,赵�雷���
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�常州工程职业技术学院应化系,江苏常州��������
摘要:探讨了合成�一氨基一�一氯嘌呤的工艺条件。以鸟嘌呤为起始原料,由鸟嘌呤与二甲基甲酰胺和三氯氧磷�
反应得�一二甲氨基甲烯亚氨基一�一氯嘌呤,再在��%的醋酸水溶液中于����酸解得�一甲酰氨基一�一氯嘌呤,�
在��%的氢氧化钠水溶液于����水解,接着中和得�一氨基一�一氯嘌呤。以鸟嘌呤计总收率为��% 。�
关键词:鸟嘌呤;�一氨基一�一氯嘌呤;合成�
中图分类号:������.��文献标识码:��文章编号:����—������������—����—���
�一氨基一�一氯嘌呤���又名�一氯鸟嘌呤,是�����,�再水解得�一氨基一�一氯嘌呤���,总收率�
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合成法昔洛韦的重要中间体,还可用于抗癌消炎和降�。我们参照文献���进行改进,改进后的工艺方�
血压药物的合成¨�。国内对其合成未见报道。其合成�便、简捷,易于工业化生产。在合成�Ⅲ�时,文献����
路线一:采用鸟嘌呤与五硫化磷反应,�一位上引入巯�报道后处理时分解三氯氧磷无温度控制,如按其方法�
基,再与氯气反应得�,此路线气味大,污染环境,且硫�合成得不到纯度高的Ⅲ,且影响收率。经实验证实Ⅲ�
代鸟嘌呤不稳定�;路线二:采用鸟嘌呤与三氯氧磷在�在强酸性水溶液中,大于��℃时�一位上的氯开始水�
相转移催化剂四甲基氯化铵下,直接氯化再水解,制得�解,因此控制反应液加入水中分解三氯氧磷时的温度�
�,这合成路线因鸟嘌呤低溶解性使产物收率低,约为�显得尤为重要,经改造后工艺要求��℃以下分解三氯�
��% ,并且要使用大量的昂贵相转移催化剂�;路线�氧磷。分解结束,分去�,�一二氯乙烷有机相��,�一�
三:以鸟嘌呤与乙酐酰化制得�,�一二乙酰基鸟嘌呤,�二氯乙烷脱水回收套用�,水相用液碱代替碳酸钠中�
再氯化,此合成路线需使用昂贵的相转移催化剂�;�和,克服了碳酸钠中和时产生的大量二氧化碳气泡,便�
路线四:采用�,�,�一三氨一�一氯嘧啶与原甲酸三乙�于操作,同时革除了原文献中污染大的氨水重结晶。�
酯反应制备�一氨基一�一氯嘌呤,尽管收率尚行,约�此工艺特点:产品的纯度达到��% ,含量���% ,以鸟�
为��% ,但制备�,�,�一三氨基一�一氯嘧啶非常困�嘌呤计总收率达��% ,操作简单,设备要求低。现已�
难�;路线五:由鸟嘌呤�Ⅱ�与二甲基甲酰胺������实现工业化生产。�
在氯化剂作用下得�一二甲氨基甲烯亚氨基一�一氯�反应方程式:�
嘌呤�����,���经酸解得�一甲酰氨基一�一氯嘌呤�
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Ⅱ�Ⅲ�Ⅳ�
北京科仪电光仪器厂��一�显微熔点测定仪�温�
��实验�度计未校正�;岛津公司��一�����高效液相色谱仪;�