食品中总灰分含量的测定.doc

食品中总灰分含量的测定
一、目的与要求
1、学****食品中总灰分测定的意义和原理。
2、掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
3、学会用减重法称取试样。
二、原理
将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧,样品中的水分及挥发物质以气体放出,有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失,无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、仪器
高温电炉(马福炉);坩埚钳;带盖坩埚(石英坩埚或瓷坩埚);分析天平;干燥器。
四、测定步骤
1、瓷坩埚的准备
将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h,洗净晾干后,用三***化铁与蓝墨水的混合夜在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中,在(550±25)℃ h,冷至200℃一下后,取出。放入干燥器中冷却至室温,准确称量,并反复灼烧至恒重()。
2、样品的预处理
(1)样品的取样量以灰分量10~100mg来决定试样的取样量。通常如奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g;谷类食品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3~5g;蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5~10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。
(2)样品的处理
①果汁、牛乳等液体样品准确称取适量样品于已知质量的坩埚中,先在沸水浴上蒸干,再进行炭化。
②果蔬、动物组织等含水分较多的样品先制备成均匀的样品,再准确称取适量样品于已知质量坩埚中,置烘箱中干燥后,再进行炭化。
③谷物、豆类等水分含量较少的固体样品先粉碎均匀,再取适量样品于已知质量的坩埚中进行炭化。
④富含脂肪的样品把样品制备均匀,准确称取一定量试样,提取脂肪后,再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。
3、样品的炭化
试样经上述预处理后,以小火加热使试样充分炭化至无烟。
4、样品的灰化
炭化后的试样置马福炉中,在(550±25)℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出,放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全,冷至200℃以下,取出放入干燥器中冷却30min后,准确称量。。
五、结果计算
1、数据记录于表3-5。
2、计算
X=(m3-m1)/(m2-m1)*100﹪(3-2)
式中 X----样品中总灰分的含量;
m1---空坩埚的质量,g;
m2---样品和坩埚的质量,g;
m3---残灰加和坩埚的质量,g;
按式(3-2)计算样品中灰分含量,结果保留三位有效数字。
六、注意事项
1、样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚;只有炭化完全,即不冒烟后才能放入高温电炉中。灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致,以消除系统误差。
2、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却。防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因过热产生对流作用,易造成残灰飞