化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案.docx

化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。
方案一:
化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。% 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。
方案二:

将20 mL FeCl3( mol L-1)与5 mL FeCl2( mol L-1, mol L-1的盐酸溶液中配制)溶液混合均匀加入到250 mL mol L-1的氨水溶液中,离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL mol L-1的高氯酸分散,用超纯水洗至中性,干燥,得到Fe3O4纳米粒子。

g壳聚糖溶解于20 mL 2%的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中,常温下充分搅拌30 min,加入10 mL一定浓度的戊二醛,在40℃的水浴中反应60 min后, mol L-~,升温至70℃继续反应2 h,得到的产物依次用丙酮、石油醚、N,N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤,磁铁收集,60℃真空干燥,得到磁性壳聚糖微球。
方案三:
将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:)溶于蒸馏水中,(40℃),,将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9),在恒温过程中搅拌30min,结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性,真空干燥后,研磨即得纳米Fe304颗粒。
方案四(超声沉淀法):
超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波汽化泡”形成局部的高温高压环境和具有强烈冲击力的微射流。超声波空化作用与传统搅拌技术相比,更容易实现介质均匀混合,消除局部浓度不均,提高反应速度,促进新相的形成,而且对团聚还可以起到剪切作用,有利于微小颗粒的形成。 MPa的Ar气环境下,在高强度超声波环境里从乙酸铁盐水溶液中制得粒径为10 nm的超顺磁性Fe304纳米颗粒, emu/g。
最终方案(做两个平行试验):
配置FeCl3( mol L-1)200ml, FeCl3·6H2O; FeCl2( FeCl2·4H2O mol L-1, mol L-1的稀释五倍盐酸溶液中配制将FeCl2固体溶解于浓盐酸中(防止水解),再加入适量的水至所需浓度,最后在加入少量铁粉(防止被氧化))250ml.
mol L- mol