热压铸成形陶瓷反射体坯体低温脱脂和烧成工艺研究.doc

热压铸成形陶瓷反射体坯体低温脱脂和烧成工艺研究
摘要:以99%氧化铝为原料,采用热压铸成形法成形激光器泵浦腔陶瓷反射体,研究了其中低温脱脂和烧成的工艺参数,制定了合适的脱脂制度。结果表明,当烧成温度为1140℃时,试样无缺陷,并且收缩率、吸水率和抗折强度均符合要求。
关键词:热压铸成形;脱脂;烧成

1 引言

激光器泵浦腔作为激光器的一个重要组成部分,它的目的在于将泵浦光源辐射的光能最大限度地聚集到工作物质上,从而提高固体激光器的效率。泵浦腔的性能会直接影响激光器的转换效率和激光性能[1]。目前国内的固体激光器多采用金属腔和玻璃腔,它们的镀层受外界环境的影响较大,易氧化、稳定性较差,影响激光器的寿命[2]。
氧化铝陶瓷因其本身具有很高的漫反射率,而且热导系数、机械强度都很高,同时氧化铝陶瓷耐腐蚀、化学稳定性好,因而倍受国内外的关注,成为研制激光泵浦腔比较理想的材料[3-5]。因此,本实验主要以99%氧化铝为原料,对激光器泵浦腔陶瓷反射体坯体的热压铸成形脱脂和烧成工艺进行了研究。


2 实验


氧化铝粉:Al2O3含量99%;
石蜡:工业用。

温控真空搅拌机、真空搅拌热压铸机、高温箱式电阻炉、超级硅钼棒电炉和三轴剪力仪等。


热压铸成形工艺流程简图见图1。将混合好的料浆加入热压铸成形机,以6~8MPa压力在56~65℃左右注入模具成形,脱模后对坯体进行适当修整。
脱脂
脱脂工艺有传统脱脂工艺和低温脱脂工艺。传统脱脂工艺在窑内进行,最高温度为1100℃,低温脱脂工艺在普通烘箱内进行[6],本实验采用低温脱脂工艺。
将用热压铸法成形所获得的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射体坯体竖直放入事先准备好的钵中,并用吸附剂将该坯体掩埋,然后将钵放入电热鼓风干燥箱中,按设定好的升温制度进行脱脂,完成后待冷却,取出。

坯体烧结
将脱脂后的坯体分为五组,分别在1120℃、1140℃、1160℃、1180℃、1200℃温度下进行烧成,具体烧成过程为:将脱脂后的坯体用压缩空气吹净其表面灰粉,放入超级硅钼棒电炉中,自室温连续升温27h至烧成温度,保温2h,然后随炉冷却取出。
激光泵浦腔陶瓷反射坯体的性能测试
测定坯体线性收缩;测定坯体的吸水率;用SJ-1A型三轴剪力仪测定抗折强度。

3 实验结果与讨论


本实验所研究的激光陶瓷泵浦腔陶瓷反射体坯体主要是以氧化铝蜡饼为主要材料,通过分析氧化铝蜡饼的差热分析图(图2),我们初步确定了脱脂的3个升温阶段:第一阶段:室温~120℃;第二阶段:120~160℃;第三阶段:160~280℃。
120℃作为第一与第二阶段的分界点是因为在120℃时,大量石蜡和有机添加剂通过坯体表面向吸附剂中扩散并开始蒸发,此阶段坯体最易产生鼓泡、开裂等现象,必须缓慢升温。在
160℃时分开第二与第三阶段是因为在160℃时坯体里的蜡和有机添加剂在第二阶段时大量被排出,可以稍微提高升温速率。
本实验用低温脱脂工艺是在电热鼓风干燥箱里进行,其具体的升温制度及实验现象如表1所示。
从表1中可看出,5#试件