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纳米四氧化三铁粉体的制备

四氧化三铁是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一,常用作记录材料、颜料、磁流体材料,催化剂,磁性高子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。与普通的Fe3O4 相比,纳米Fe3O4 表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4 的研究备受瞩目。在这次试验中我和同学选取化学共沉淀法制取,该法是将铁盐和亚铁盐溶液按一定比例混合,选用适当的沉淀剂进行沉淀制备纳米磁性四氧化三铁。

摘要:分析讨论以氨水作共沉淀剂,用化学沉淀法制备四氧三铁粉体时,不同条件对产物的粒径和磁学性能的影响,确定最优化的制备条件。
关键词:共沉淀法,四氧化三铁纳米粉体,磁学性能
所需化学试剂与仪器:,,高氯酸,盐酸,硫酸,蒸馏水,乙醇, 恒温加热器,搅拌器,三口烧瓶,温度计,烧杯,玻璃棒,布氏漏斗。

实验原理:以氨水作共沉淀剂,用化学沉淀法制备四氧化三铁。此法通常是将Fe2+ 、Fe3+ 的可溶性盐配成溶液, 然后按照1∶2 或更高的摩尔比例将Fe2+ 和Fe3+ 的两种溶液混合,用碱作为沉淀剂,将混合溶液中的Fe2+和Fe3+ 共同沉淀出来,沉淀转化为Fe3O4 后,经过滤、洗涤、干燥得到纳米级Fe3O44。主要的反应为:

影响因素对产物性能的影响:
NH3·H2O 用量的影响:由于Fe3+沉淀所需的OH-浓度远低于Fe2+ 、则若将不足量的NH3·H2O 加入到Fe3+ 、Fe2+混合溶液中,溶液的OH-浓度逐渐增高,从而先生成Fe (OH) 3 、再生成Fe (OH) 2 ,而不是Fe3+ 、Fe2+同时沉淀并转化成Fe3O4 。如果要得到较纯的Fe3O44的话,Fe2+ 完全沉淀时溶液的pH 值≥819 ,所以要求用过量NH3·H2O 溶液并确保最终整个溶液的pH 以上。
Fe3+、Fe2+溶液浓度对产物性能的影响: 在固定反应T=30 ℃, Fe2+∶Fe3+ ∶OH- = :: ,NH3 ·H2O 浓度为015mol/L ,考察了铁盐浓度对产物性能的影响。
Fe3+ 、Fe2+ 溶液浓度对产物性能的影响
铁盐浓度(mol/L)
产物颜色

黑褐色

黑色

黑色
由表可知, 时,产物颜色为黑褐色,其原因为Fe2+ 离子在低浓度时更易被氧化成Fe3+ ,从而使实际参加反应的离子比例发生变化,而导致产物组分发生变化。在铁盐浓度很低时,由于此浓度对形成晶核已有足够的过饱和度而生成大量晶核,且晶核成长速度较小,所以所得的产物粒径较小。随着铁盐浓度的增加,晶核粒径逐渐增大,此时晶核的成长速度大于晶核的生成速度。
Fe2+/Fe3 +/OH- 摩尔比对产物性能的影响:在同定反应温度T = 30 ℃, mol/L , mol/L 的条件下,考察了Fe2 +/Fe3 +/OH- 对产物性能的影响
Fe3 +/Fe2 +/OH- 对产物性能的影响
Fe2 +/Fe3 +/OH-
(摩尔比)
产物颜色
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红褐色
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