MFI分子筛合成及BET容量法测定固体比表面.doc

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实验七MFI分子筛的合成及BET容量法测定固体的比表面
一实验目的
1、 熟悉常规分子筛的合成方法
2、 熟悉常规分子筛的表征方法之一一 —比表面的测定
3、 熟悉和掌握F-Sorb 3400比表面积及孔径分析仪和样品处理机的使用方法
4、 了解BET多层吸附理论在测定比表面中的应用 二实验内容
MFI分子筛的合成和比表面测定
三、比表面的测定原理
BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混 合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合 气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取 走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气 中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该 相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸 附量，从而可根据 BET公式计算比表面。BET公式：
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式中，P——氮气分压，<Pa)
Po——吸附温度下液氮的饱和蒸气压， <Pa)
Vm――样品上形成单分子层需要的气体量， <mL)
V —— 被吸附气体的总体积， <mL)
C――与吸附有关的常数。
以 丨 对呂 作图可得一直线，其斜率为 凶
,截距为卜|| ,由此可得:
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(9-2>
若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即:
式中，Sg 被测样品的比表面，m2/g
Na――阿佛加得罗常数，
2
Am 被吸附气体分子的截面积， <nm)
W――被测样品质量，g。
BET公式的适用范围为： p/po=~,
，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理 吸附也还未完全形成。在比压大于 ，因为毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸
附平衡。
四、MFI分子筛的合成

分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分子大小相当，可以 起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。
MFI分子筛是分子表达式为 ＜ 丨Nan（H2O＞l6〔〔 Al nSi96-nOl92〕-
MFI ）、骨架由硅（铝〉氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图:
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MFI分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。
2. MFI分子筛的合成
用四丙基溴化铵＜TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比 Na20:
I2O3SO2 ：295H2O＜摩尔比），先进行胶态晶种的制备，再制备 MFI分子筛。
在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表 1
表1原料及换算值
试剂
分子式
分子量
用量＜mol)
用量＜g）
备注
硅酸钠
Na2SiO3 . 9HO