一锅法合成2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮.pdf

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第卷第期化工技术与开发. . ●
年月.
一锅法合成一氯一一一氯苯氧基一苯乙酮
刘宏宇,蒋玉仁
中南大学化学化工学院,湖南长沙
摘要:以一锅法研究了对氯苯酚与,二氯苯乙酮间的反应,对传统的两步法进行了改进。较系
统地考察了反应物配比、催化剂、反应溶剂、碱及反应时间对反应的影响。研究结果表明,采用为催化剂,对
氯苯酚与,二氯苯乙酮的配比为:.摩尔比,异丙苯为溶剂,为碱,℃下反应为最佳条件,产
率为%。
关键词:二芳基醚;反应;一锅法;合成
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
三唑杀菌剂是杀菌剂发展史上最引人注目的一高效液相色谱仪。
类新型杀菌剂,其发展之快、数量之多,是以往任何对氯苯酚、氢氧化钾、.甲基..吡咯烷酮、无水
杀菌剂所无法比拟的。它是内吸性杀菌剂中品种最碳酸钾、铜粉、、异丙苯、二甲苯、、、
多,发展最迅速的一类杀菌剂。恶醚唑是一种超高· .、、、、均是
效、广谱、内吸性的三唑类杀菌剂,可对植物病原菌,,二氯苯乙酮工业级,%。
的孢子形成强烈的抑制作用,并在防治病害过程中, . 实验方法
表现出预防、治疗、铲除大功效,因此越来越受到反应方程式:
人们的关注¨ 。

.氯...
剂恶醚唑的一种重要的中间体,是有效合成恶醚唑。
的核心所在,但是国内外却鲜见其合成方法的报道。
外国世纪、年代的专利对其合成有所报道,
但是收率较低,反应条件苛刻,溶剂难以回收,不能..一氯...
很好地应用于大规模的工业生产【。近年,我国也在装有分水装置的三口烧瓶中,依次
有研究人员对其合成工艺进行了一系列的探讨, 加入溶剂,对氯苯酚..,碱
部分改善了反应的条件,收率也得到了一定程度的.,缓慢升温,搅拌,于℃左右加入催化
提高,但是相对于传统的合成路线,并没有本质上的剂.,,.二氯苯乙酮..,
改善,依然采用两步法,先是形成酚盐,然后进行下继续升温,达到回流温度后分水器出现混浊,反应产
一步的反应,操作上比较复杂,而且需要种溶剂, 生的水被带出,保持反应体系微回流的状态,继续回
势必造成一定的浪费,不能很好地适应绿色化学的流分水~。反应结束,冷却后过滤,得到的滤
要求。作者在结合国内外该反应发展的基础上,,然后将得到的滤液旋转蒸
一锅法合成,反应过程简单,降低了原料的成本,产发除掉溶剂,抽滤,真空干燥,得到粗产品。
率较高,纯度好,绿色环保,有工业化的潜能。.. 重结晶精制
将粗产品倒入装有乙醇的单口烧瓶
实验部分
中,装上冷凝装置,升温,固体慢慢溶解,溶液颜色加
. 仪器和试剂深,升温至回流,固体全部溶解,撤下热源,等溶液温
温控加热炉、数字熔点仪、. 度稍稍冷却降到沸点以下后,加入活性炭脱色,
红外光谱仪压片、岛津升温,回流.,冷却,逐渐有固体析出,析出完全
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化工技术与开发第卷
后,抽滤,真空干燥。×...,..;检测波长:
. 产物分析表征;流动相:甲醇:水:/;流速:·
.. 熔点测定;采用面积归一法进行计算。
精制干燥后的产物用数字熔点仪测
定熔点