乙醇胺还原胺化法选择性合成乙二胺研究.pdf

第卷第期化工技术与开发. .
年月、,.
乙醇胺还原胺化法选择性合成乙二胺的研究
李华锋,孙果宋,韦志明,雷朝快,王俊
广西化工研究院,广西南宁
摘要:采用自制的—双活性催化剂,对乙醇胺还原胺化合成乙二胺进行了研究。利用气相色谱内标法对产品进行
定量分析,结果表明反应产物中含有乙醇胺,乙二胺,哌嗪,二乙烯三胺及氨乙基哌嗪物质。通过单因素和正交设计实验确
定了乙二胺合成的最佳条件:反应温度、氨醇比:、催化剂的浓度.%、反应时间。乙醇胺转化率.%,乙二
胺选择性.%。
关键词:乙醇胺;乙二胺;还原胺化;—双活性催化剂
中图分类号:. . 文献标识码: 文章编号:..
乙二胺是重要的化工原料和精细化工中间体, 哌嗪色谱纯;二乙烯三胺色谱纯。
具有碱性和表面活性的特点,可用于生产螯合剂、. 反应原理
防虫剂、土壤改良剂、润滑剂、橡胶促进剂、乳化乙醇胺还原胺化的反应原理是乙醇胺在同一
剂、抗冻剂和有机溶剂等划。乙二胺的合成方法催化剂作用下先脱氢生成醛,再与氨进行脱水反应
主要有二氯乙烷法,乙醇胺法,乙烯氨化法,甲醛生成乙二胺,反应中产生哌嗪、二亚乙基三胺、氨
. 氢氰酸法等,但目前工业上主要是二氯乙烷法乙基哌嗪及羟乙基哌嗪等多亚烷基多胺副产物【】。
和乙醇胺法。路线污染严重,
投资费用高; 路线污染相对较小,投资费用
较低。因此,路线将代替原有的路线是
总的发展趋势。
我国具有丰富的液氨等资源,开发乙二胺产
品,能促进生物乙醇一乙烯一环氧乙烷一乙醇胺一
佣毫——誊椰:堇
乙二胺及其系列深加工产品产业链的早日形成。本
文以一乙醇胺为原料,在新型改陛—双活性组
分催化剂作用下,与氨选择性还原胺化合成乙二§一
胺。
实验部分图乙醇胺还原胺化合成乙二胺反应原理
.
. 主要仪器和试剂
型高压反应釜型柱塞式计量泵;一
真空泵型气相色谱仪安捷伦有限公司, . 实验装置
版色谱工作站。乙醇胺还原胺化合成乙二胺的反应装置如图
—双涪生催化剂自制;氨水工业级;乙所示。
醇胺分析纯;乙二醇分析纯;乙二胺色谱纯;
基金项目:广西科学基金项目桂科自
作者简介:李华锋,男,硕士,工程师,主要从事催化剂研究。:,—..
收稿日期:.
第期李华锋等:乙醇胺还原胺化法选择性合成乙二胺的研究
乙醇胺的转化率和乙二胺的选择性。
实验结果与讨论
. 单因素实验结果
由图可知,随着温度的上升,乙醇胺的转化
率一直提高,乙二胺的选择性在后开始下降。
在温度为时,乙醇胺转化率达到.%,但
是乙二胺选择性非常低,其原因可能是温度高时,
一副反应反应剧烈,导致乙二胺选择性降低;温度在
.氢气钢瓶高压反应釜一温度和搅拌控制器柱塞式计时,反应速率和乙醇胺转化率都较低。因此,
,选择反应温度为
图乙二胺合成实验装置℃
.
. 乙二胺合成步骤
称取一定量的乙醇胺和氨水混合装人储液\毒
瓶中,备用。按照比例计算出实验所需的催化剂量, ∞: ∞帖蚰
然后与少量的氨醇液混合投入高压反应釜内,密
封。
启动真空泵,把高压反应釜内的空气抽出,
然后用柱塞式计量泵把储液瓶中的醇氨液抽人高
压反应