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第卷第期化工技术与开发. .
年月.
微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯
谢雯静,易静,史永刚,马龙,陆善庆,陈连清
中南民族大学化学与材料科学学院,催化材料科学国家民委暨教育部共建重点实验室,湖北武汉
摘要:微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时
间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为,反应时间为.,己二酸与无水乙
醇的摩尔比为:,对甲苯磺酸用量为.%,产率可达.%。.
关键词:微波辐射;合成;己二酸二乙酯
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
己二酸二乙酯是无色油状液体,主要用作溶剂中,加入一定量的乙醇,充分摇振,放入微波炉中加
和有机合成中间体,还可用于日用化学工业和食品上回流装置,反应一定时间后,普通蒸馏回收过量的
工业中。目前工业上大多采用以硫酸为催化剂的合乙醇,剩余物冷却后用水洗涤至中性,除去对甲苯磺
成方法,但存在着产品质量差,设备腐蚀严重,后处酸。粗酯经减压蒸馏提纯,前馏分舍弃,收集~
理复杂,污染环境等缺点,因此寻找新的合成方法很℃/.的馏分,得无色油状液体即为己二
有意义。近年来,有文献报道以树脂【、无机盐、酸二乙酯。
杂多酸、固体超强酸等作为新型催化剂,但. 产品的分析鉴定
这些方法的催化剂制备复杂,成本高,不利推广。对按照本法制得的己二酸二乙酯为无色油状液体,
甲苯磺酸是一种固体有机酸,无氧化性,无碳化作..℃/.,与文献值℃~
用,保管、运输、使用均比硫酸方便;作为酯化反应的℃/.一致,折光率:.文献值:
催化剂,具有活性高,产品纯度高,对设备腐蚀相对.。产物的主要红外光谱数据,/:
较轻,污染较小等优点。近些年,利用微波技术促进—,—,一,
生产中的有机化学反应研究已取得很大进展』,特, —,—,与文献报
别是微波辐射下无溶剂催化合成符合节能环保、绿道的红外光谱数据一致。:.
色化工的发展趋势。本文尝试以对甲苯磺酸为,,,. ,,,.,,
催化剂在微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯,并,.,,。
对最佳工艺条件进行了摸索。
结果与讨论
实验部分
. 微波功率对产率的影响
. ,酸醇摩尔比为:,对
己二酸、对甲苯磺酸、
纯。红外光谱用红外光谱仪测定%,微波辐射时间为.,仅改变微波输出
压片。核磁氢谱采用型核磁共振仪功率,结果见表。从表可知,提高微波功率时产
为内标;折光率用型阿贝折光仪测率增加,但增大到一定功率时,产率反而会下降。微
定。微波炉为改装的格兰仕微波炉。波加热与普通加热过程不同,是一种内加热,若微波
. 催化合成己二酸二乙酯的操作方法能级恰好与极性分子的转动、振动能级相匹配,微波
,从而激发分子的转动和振动,
于研钵,研细混合均匀后,转移到圆底烧瓶对某些化学键的断裂起到积极的作用。因此,在微
基金项目:中南民族大学大学生勤工助研项目
作者简介:谢雯静.,女,湖北十堰人,中南民族大学化学与材料科学学院级学生,从事有机合成研究
收稿日期:——
第期谢雯静等:微波辐射下无溶剂合成己二酸二