季戊四醇二丙烯酸酯合成.pdf

石油化工
年第卷第期· ·
季戊四醇二丙烯酸酯的合成
祁元春,董擎之
华东理工大学材料科学与工程学院特种功能高分子材料及其相关技术教育部重点实验室,上海
摘要采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料
合成了季戊四醇二丙烯酸酯,考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得
出了最佳合成条件:以质量比为:的对苯二酚/无水复配体系为阻聚剂且用量为.%占反应物总质量,下同,对甲
苯磺酸用量为.%,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为.,甲苯用量为%,反应温度℃,反应时间。在此条件下,粗产物
收率为%,收率为%。将粗产物进行层析分离,通过,。,,等手段对粗产物中各组分进行定
性、定量分析。由定结果可知,的纯度由分离前的%提高到%。
关键词季戊四醇二丙烯酸酯;丙烯酸;季戊四醇;对甲苯磺酸;直接酯化法
文章编号———中图分类号. 文献标志码

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右
在紫外光固化领域,季戊四醇丙烯酸酯类不涂料、油墨、胶黏剂、纺织品、制版和电子行业
饱和多官能度单体常用作稀释剂和交联剂,用于调等领域。
节涂料体系的黏度,改善施工性能,同时它参与固可由丙烯酸与季戊四醇进行酯化反应制
化反应,以增加交联密度,提高涂膜的力学性能
和耐化学品性能。其中,季戊四醇二丙烯酸酯收稿日期一叭一; 修改稿日期——。
作者简介祁元春一,女,河南省周口市人,博士生,
分子中含有两个双键和两个羟基,这种分
电话—,电邮.。联系人:董擎
子结构使其能与很多有机单体发生共聚,得到具之,电话—,电邮..。
有特殊用途的共聚物,广泛应用于光固化树脂、基金项目上海市重点学科资助项目。
石油化二
· · 年第卷
得,但由于该反应是一个平衡反应,不按化学剂量
实验部分
比进行,产物中可能会出现一取代、三取代和四取
代的同系物。目前国内外有关合成的研究鲜. 主要试剂
有报道。丙烯酸、季戊四醇、对苯二酚、甲苯、
业生产中常见的酯化反应有酰氯法、酯氯化钠:化学纯,上海凌峰化学试剂有限公司;对
交换法“和直接酯化法种。酰氯法在反应过甲苯磺酸:分析纯,江苏永华精细化学品有限公
程中会生成,和气体,污染环境,后处理二司;无水:分析纯,上海振欣试剂厂;对羟
艺复杂;酯交换法的反应速率慢,副产物多。基苯甲醚:化学纯,围药集团化学试剂
本工作采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催有限公司;,,,一四甲基一一羟基哌啶氮氧自由
化剂、对苯二酚/无水复配体系为阻聚剂、基:化学纯,上海誉美化工有限公司。
甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料,合成了. 反应原理
;考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸和季戊四醇在酸催化下发生酯化反应
丙烯酸与季戊四醇的摩尔比简称酸醇比、溶剂生成反应方程见式,通过控制酸醇
用量等对酯化反应的影响;建立了一套产物分离提比,不断除去反应过程中的小分子水,促进反应平
纯和分析检测的方法。衡向右移动,可得到较高收