聚乙烯醇的制备.ppt

聚乙烯醇的制备
一、实验目的 

 、特点及影响醇解反应的因素
二、实验原理 
由于“乙烯醇”易异构化为乙醛,不能通过理论单体“乙烯醇”的聚合来制备聚乙烯醇,只能通过聚乙酸乙烯酯的醇解或水解反应来制备,而醇解法制成的PVA精制容易,纯度较高,主产物的性能较好,因此工业上通常采用醇解法。
聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或碱性条件下进行。酸性条件下的醇解反应由于痕量酸很难从PVA中除去,而残留的酸会加速PVA的脱水作用,使产物变黄或不溶于水,因此目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下的醇解反
应又有湿法和干法之分,为了尽量避免副反应,但又不使反应速度过慢,本实验中不是采用严格的干法,只是将物料中的含水量控制在5%以下。 
聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂,氢氧化钠为催化剂,醇解条件较工业上的温和,产物中有副产物乙酸钠。又有湿法和干法之分,为了尽量避免副反应,但又不使反应速度过慢,本实验中不是采用严格的干法,只是将物料中的含水量控制在5%以下。 聚乙酸乙烯酯的醇解反应激励类似于低分子的醇-酯交换反应。本实验采用甲醇为醇解剂,氢氧化钠为催化剂,醇解条件较工业上的温和,产物中有副产物乙酸钠。
PVAc醇解主要有湿法和干法两种。
湿法醇解中,氢氧化钠是以水溶液的形式(约350g/L)加入的,VAc-MeOH体系的含水量在1%-2%。该法的特点是醇解反应速度快,设备生产能力大,但副反应较多,碱催化剂耗量也较多,醇解残液的回收比较复杂。 干法醇解中,碱以甲醇溶液的形式加入。%~%以下。该方法的最大特点是副反应少。醇解残液的回收比较简单,但反应速度较慢,物料在醇解机中的停留时间较长。
四、实验仪器 
磨口三口瓶,普通三口瓶,球冷,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤垫,表面皿,量筒,弹簧搅拌棒,电热套,机械搅拌器。
五、实验步骤
在装有搅拌器和冷凝管的250ml 三颈瓶中,加入60ml 甲醇。  缓慢升温,同时在搅拌下逐渐将剪成碎片的聚醋酸乙烯10g 加入其中(注意每次加入量不可过多,待基本溶解后再加第二次)。  控制溶液温度使其稍有回流,直到聚合物全部溶解,冷却,取下反应瓶。
另安装带有弹簧式搅拌棒的三颈瓶,加入60ml 5%的氢氧化钠-乙醇溶液。在室温及快速搅拌下逐渐缓慢加入上述配制的聚醋酸乙烯-甲醇溶液。
若体系内产生凝胶块,即暂停加料,待凝