实验一 苯乙烯-马来酸酐共聚合.doc

实验一苯乙烯-马来酸酐共聚合
一、实验目的
通过聚苯乙烯-马来酸酐树脂的合成,了解共聚合的原理及其特点。
二、实验原理
本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐(马来酸酐),在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合,因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合,但与苯乙烯很容易进行共聚,而且总是形成1∶1 的交替共聚物其反应如下:
三、实验仪器与试剂
四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗
马来酸酐,苯乙烯,过氧化二苯甲酰,二甲苯
四、实验步骤
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL 四口瓶中加入12g 马来酸酐和100 mL 二甲苯,加热至80 ℃使其全部溶解。
2. 将13 g 苯乙烯,~ 过氧化二苯甲酰和50 mL 二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中,温度不超过90℃,约30~40 min 滴完。
3. 从出现白色沉淀聚合物时算起,在100~105 ℃下,反应2 h 左右,即可停止反应。
4. 将产物冷至室温,过滤(回收二甲苯),用石油醚洗涤、干燥,即得白色粉末状聚苯乙烯-马来酸酐树脂。
五、思考题
顺丁烯二酸酐自身很难聚合,但与苯乙烯共聚很容易,为什么?其共聚物结构如何?
参考文献
潘祖仁主编,高分子化学(第三版),北京:化学工业出版社,2003 年.
实验二醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备
一、实验目的
1. 熟悉乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用。
2. 掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳,可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小,不用有机溶剂;做为涂料,对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用;做为胶粘剂,无论木材、纸张及织物,凡是多孔性表面均可使用。
醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA 和OP-10 两种乳化剂混合使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种好。
三、实验仪器及试剂
四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计,恒温水浴
醋酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇,OP-10,邻苯二甲酸二丁酯,去离子水
四、实验步骤
1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL 四口瓶中,加入聚乙烯醇水溶液(10%wt)60 mL,去离子水30mL、OP-10 1g,搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g,用水浴加热至65~70℃。
2. ,用10mLH2O配成溶液,加5 mL于反应瓶中,控温65~70℃,反应一段时间(出现蓝色荧光,温度慢慢升至70℃)后,在70±1℃下滴加50g 醋酸乙烯,约2~,滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。
,缓慢升温至80℃以上,如在7