气相色谱-2-气相色谱柱.pptx

气相色谱柱
目录
2、毛细管柱
1、气相色谱柱的分类
3、毛细管柱的安装、维护
一、气相色谱柱的分类

(1)填充柱:柱内要填充上一定的填料,它是“实心”的
(2 )开管柱(毛细管柱):固定相是附在柱管内壁上,它是“空心”的
(3)填充柱和毛细管柱的比较:
总结:毛细管柱分离效果好,柱效高,但柱容量低,分析时间较长;填充柱柱容量大,分析时间较短,但分离效果差,柱效低
:气固色谱和气液色谱(90%以上使用气液色谱)
:分配色谱(即气液色谱)和吸附色谱(即气固色谱)
参数
内径/mm
常用长度/m
每米柱效/n
柱材料
柱容量
程序升温应用
固定相
填充柱
2-5
-3
约1000
玻璃、不锈钢
mg级
基线漂移
载体+固定液
毛细管柱
-
10-60
约3000
熔融石英
﹤100ng
基线稳定
固定液
气液分配色谱柱
担体
定义:担体又称为载体,是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。
作用:提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
担体的要求:
①比表面积大,孔径分布均匀;
②化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份不起反应;
③具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎;
④颗粒大小应均匀、适度,这样有利于提高柱效。但颗粒过细,使柱压降增大,不利于操作。一般常用60~80目、80~100目。
担体的分类:
红色担体
硅藻土型
白色担体
担体
***担体
非硅藻土型玻璃微球担体
高分子多孔微球
红色担体:
孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。
白色担体:
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
担体的处理

硅藻土型担体具有细孔结构,并呈现不同的PH,故担体表面既有吸附活性,又有催化活性。如涂上极性固定液,会造成固定液分布不均匀。分析极性试样时,由于与活性中心的相互作用,会造成色谱峰拖尾。而在分析萜烯、二烯、含氮杂环化物、氨基酸衍生物等化学活泼的试样时,都有可能发生化学变化和不可逆吸附。因此在分析这些试样时,担体需加以钝化处理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效。

①酸洗:
用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法主要除去担体表面的铁等无机物杂质,主要用于分析酸类和酯类。
②碱洗:
用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用
碱洗的目的是除去表面的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在表面上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,使用时要注意。该法主要用于分析***类等碱性化合物。
③硅烷化:
用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应,除去表面的氢键结合能力,可以改进担体的性能。常用的硅烷化试剂有二***二***硅烷和六***二硅***。该法主要用于具有形成氢键能力的较强的化合物表面釉化。
担体的选择
选择担体的大致原则为:
①当固定液质量分数大于5%时,可选用硅藻土型(白色或红色)担体。
②当固定液质量分数小于5%时,应选用处理过的担体。
③对于高沸点的组分,可选用玻璃微球担体。
④对于强腐蚀性的组分,可选用***担体。
二、毛细管柱