6物理化学实验金属相图.幻灯片.ppt

物理化学实验课件
化学化工学院
实验六二元组分金属相图
实验目的
基本要求
实验原理
药品仪器
实验步骤
注意事项
实验讨论
思考题
数据处理
实验成败的关键
一实验目的
1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。掌握自动平衡记录仪的使用方法。
二基本要求
(1)学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
(2)了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变时,温度将连续均匀下降得一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点对应的温度,为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连起来,就可绘出相图。二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图5-1所示的形状
三实验原理
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;
但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
三实验原理
图6-2 有过冷现象时的步冷曲线
四仪器试剂
立式加热炉1台;保温炉1台;镍铬-镍硅热电偶1副;不锈钢样品管4个;250mL烧杯1个
Sn(化学纯);Bi(化学纯);石腊油;石墨粉。
五实验步骤
1. 样品配制
、纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g,分别置于坩埚中,在样品上方各覆盖一层石墨粉。
2. 绘制步冷曲线
(1) 将热电偶及测量仪器连接好。