2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成.pdf.pdf

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第�卷第�期�现代农药����.����.��
����年��月�������������������������.�����
���一二氯�.三氟甲基苯胺的合成�
严传鸣李翔朱新荣朱长武王耀良张海虹�
�江苏省农药研究所有限公司�南京��������
摘要介绍了���一二氯��一三氟甲基苯胺的化学合成方法。�
关键词���一二氯�一三氟甲基苯胺合成�
�研究进展�����反应,收率��%。�
�.�����.二氯.�.三氟甲基苯异氰酸酯法�
���一二氯一�一三氟甲基苯胺是一种重要的中间�
体,由于其具有含氟芳香族化合物独特的生物活性,�
��旦��
受到人们越来越多的关注,被广泛用于医药及农药�
的制备。另外,它的重氮盐可以自身缩合或与其他�
化合物缩合制备许多有用的染料。���一二氯��一三氟�将���一二氯��一三氟甲基苯异氰酸酯和氯苯投入�
甲基苯胺自����年见诸报道以来,美国、英国、德�反应瓶中,将反应温度保持在���以下,加入��%�
国及日本的科学家对其合成和应用进行了深入的研�硫酸,收率���%。�
究,以此为中间体合成了大量的新农药。从国外的��.���一三氟甲基苯胺法�
研究成果看,该化合物的应用前景和社会经济效益�
旦��
巨大。国内对���一二氯一�一三氟甲基苯胺广泛的研究�
起始于氟虫腈,但大多数仍处于实验室开发和工艺�
完善阶段,只有个别工厂进行了工业化研究。�将�.三氟甲基苯胺和冰醋酸加入反应瓶中,搅�
拌下升温至�����,通入氯气,反应结束去除冰醋酸�
�合成方法概述�
后即得产品,收率��%。�
文献报道的���一二氯一�一三氟甲基苯胺的合成方��.���一氯一三氟甲苯法�
法很多,重要的有下述几种。�
�.�����.二氯.�.三氯甲基苯异氰酸酯法�����
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节�在压力釜中投入�一氯一三氟甲苯、���和氨基�
在压力釜中加入���一二氯一�一三氯甲基苯异氰酸�钠进行氨化反应,分离出氨化产物后再进行氯化和�
酯和氟化氢,于����反应���,收率��.�%。�去甲基,收率��%。�.�
�.�����一二氯苯胺法��.���,�.二氯三氟甲苯法�
���.����:��,�
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在乙腈和水组成的混合溶剂中,加入原料�����在压力釜中投入����二氯三氟甲苯、���和氢�
二氯苯胺、催化剂二价铜盐、自由基引发剂叔丁基�氧化钾进行氨化反应,分离出氨化产物后再进行氯�
过氧化氢及三氟甲基化试剂三氟甲基亚磺酸钠,在�化和去甲基,收率��%。�
收稿日期:�������.���
作者简介:严传鸣�����.�,男,高级工程师,长期从事化学农药合成研究和工业化开发。�
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��现代农药�第�卷第�期���
上述�种方法中,方法�.�将异氰酸酯的酸化�碳,在回流状态下,滴加����氯化硫酰,滴完后回�
和三氯甲基的氟化一步完成,减少了反应步骤。但�流数小时,冷却,在高压汞灯光照下,通入氯气,�
该反应收率低,原料价格高,制备困难