醇系物的气相色谱分析实验报告.doc

醇系物的气相色谱分析实验报告
气相色谱法测定醇系物含量
一、实验目的
1. 学****归一化定量的基本原理及测定方法; 2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面
三、仪器与试剂
气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)
四、实验内容
:柱温,75℃;检测器温度,105℃;进样温度,105℃;检测器为 DET/A
载气:开启N2调节压力:~,吹扫约20分钟;,直到仪器稳定,基线平直方可实验。
分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。
用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。
五、数据的记录与处理
乙醇
乙酸乙酯
正丙醇
待测样液
实验测得待测样液组分为:
组分1为乙酸乙酯;% 组分2为乙醇;% 组分3为正丙醇;其含量为
%
篇二:河北工业大学实验报告
——醇系物的分析
河北工业大学实验报告
课程:分析化学实验
班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25
实验:醇系物的分析
一、实验目的:
1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。 2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理:
醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下:
死时间:tM(当检测器采用TCD时,以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR
调整保留时间:tR`= tR- tM
相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分,s为参比物质)
分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:
R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)
由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
校正因子f=(AS/ms)/(Ai/mi)=(AS/ Ai)/(ms /mi)(s为参比物质,i为待测组分) 当检测器采用TCD时,常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后,计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。

ωi=【fiAi/∑(fiAi)】×100%
式中ωi——试样中组分i的质量分数; fi——组分i的校正因子; Ai——组分i的峰面积。
三、实验仪器和试剂:
气相色谱仪(检测器TCD);10μL微量注射器;H2钢瓶;醇系物四、实验步骤: 1、保留值的测定:
色谱仪操作条件: 载气类型:H2 气化室温度(
℃):140 载气流量(ml/min): 桥(电)流(mA):125~126 柱温(℃):110
先通载气,然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关,并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后,将“检测器转换”开关扳至“热导”位置,打开“热导电源”开关,将桥流加到所需值。打开记录仪,调节“热导平衡”、“热导调零”,待基线平直后即可进样。
首先注入一定体积的空气,记下tM,再注入1μL的醇系物溶液,得到色谱图并记下各组分的tR值。
2、分离度(R)和校正因子(f)的测定:
在色谱图上画出基线,量出各组分色谱峰的峰宽(W),按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。
准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质(甲醇)和待测组分()的质量比(ms/mi)即为已知。在一定的色谱条件下,取此溶液进样,得色谱图,在色谱图上量出甲醇的峰面积(As)和的峰面积(Ai),即可求出的校正因子(f)。
同(来自: 论文网:醇系物的气相色谱分析实验报告)样,亦可测定其他待测组分的校正因子。五、实验记录:
根据公式fi`=miAs/msAi计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表1中。六、问题与思考:
1、保留值在色谱分析中有什么意义? 答:保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分