醇系物的气相色谱分析实验报告.doc

醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、;。二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件:柱温,75?;检测器温度,105?;进样温度,105?;检测器为DET/A载气:开启N2调节压力:~,吹扫约20分钟;,直到仪器稳定,基线平直方可实验。、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;%组分2为乙醇;%组分3为正丙醇;%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名:组别:同组人:日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时,以空气峰的保留时间作为死时间)保留时间:tR调整保留时间:tR`=tR-tM相对保留值:ris=tR(i)`/tR(s)`(i为待测组分,s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。校正因子f=(AS/ms)/(Ai/mi)=(AS/Ai)/(ms/mi)(s为参比物质,i为待测组分)当检测器采用TCD时,常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后,计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。ωi=【fiAi/?(fiAi)】×100%式中ωi——试样中组分i的质量分数;fi——组分i的校正因子;Ai——组分i的峰面积。三、实验仪器和试剂:气相色谱仪(检测器TCD);10μL微量注射器;H2钢瓶;醇系物四、实验步骤:1、保留值的测定:色谱仪操作条件:载气类型:H2气化室温度(?):140载气流量(ml/min):(电)流(mA):125,126柱温(?):110先通载气,然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关,并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后,将“检测器转换”开关扳至“热导”位置,打开“热导电源”开关,将桥流加到所需值