醇系物的气相色谱分析实验报告.docx

醇系物的气相色谱分析实验报告一、实验目的 ;。二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型;色谱工作站;毛细色谱柱;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇;未知混合样四、实验内容 :柱温,75℃;检测器温度,105℃;进样温度,105℃;检测器为DET/A 载气:开启N2调节压力:~,吹扫约20分钟;,直到仪器稳定,基线平直方可实验。、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为: 组分1为乙酸乙酯;其含量为%组分2为乙醇;其含量为%组分3为正丙醇;其含量为% 河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名:组别:同组人:日期:XX-5-25 实验:醇系物的分析一、实验目的: 1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。 3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理: 醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下: 死时间:tM保留时间:tR 调整保留时间:tR`=tR-tM 相对保留值:ris=tR`/tR` 分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义: R=2/ 由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。校正因子f=/=/当检测器采用TCD时,常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后,计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。ωi=【fiAi/∑】×100% 式中ωi——试样中组分i的质量分数;fi——组分i的校正因子;Ai——组分i的峰面积。三、实验仪器和试剂: 气相色谱仪;10μL微量注射器;H2钢瓶;醇系物四、实验步骤:1、保留值的测定: 色谱仪操作条件:载气类型:H2气化室温度:140载气流量:桥流:125~126柱温:110 先通载气,然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关,并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后,将“检测器转换”开关扳至“热导”位置,打开“热导电源”开关,将桥流加到所需值。打开记录仪,调节“热导平衡”、“热导调零”,待基线平直后即可进样。首先注入一定体积的空气,记下tM,再注入1μL的醇系物溶液,得到色谱图并记下各组分的tR值。 2、分离度和校正因子的测定: 在色谱图上画出基线,量出各组分色谱峰的峰宽,按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质和待测组分的质量比即为已知。在一定的色谱条件下,取此溶液进样,得色谱图,在色谱图上量出甲醇的峰面积和的峰面积,即可求出的校正因子。同(来自: