物业管理讲座(1)PPT培训课件.ppt

设计性实验一:苯甲酸乙酯的制备
1、如何控制有机合成反应进行的方向?在合成装置上有何体现?
2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素? (正交试验)
3、分析合成的有机物是否是目标物,纯度如何?采用什么仪器检
测,依据在哪?(需要有机结构分析及仪器分析两门课程支撑)
确定影响反应进行的因素
A(物料比) 苯甲酸:乙醇
B(催化剂用量) 硫酸氢钠
C(回流时间)
D(回流温度)
如何找出每个因素的最佳值?
普通实验方法设计
若有四个影响因素,则预定三个因素为定值,若将余下的一个因素按三个梯度为一组进行实验,绘制变化曲线图,找出该因素的最佳值,并以此为定值,彼此一一类推其它因素的最佳值
需要进行3×4=12组实验
全面实验方法设计
若有四个影响因素,每个因素有三个变化梯度(即水平)
需要进行3×3×3×3=81组实验
普通实验方法需要进行3×4=12组实验
3个因素,每个因素选取4个实验水平,全面实验的次数: 4×4×4=64
6个因素,5个实验水平,全面实验的次数是:5×5×5×5×5×5=15625次
3 因素 3 水平的全面试验水平组合数为33=27,4 因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ,5因素3水平的全面试验水平组合数为35=243,这在科学试验中是有可能做不到的。
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图10-1
正交实验法
实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件,以达到最高生产工艺效果
正交表能够在因素变化范围内均衡抽样,使每次试验都具有较强的代表性,由于正交表具备均衡分散的特点,保证了全面实验的某些要求,这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。
正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度
比如3水平4因素表就只有9次,远小于全面试验的81次
正交实验设计包括两部分内容:
1、怎样安排实验
2、怎样分析实验结果
1、怎样安排实验
确定合成实验的影响因素数目,以及每个影响因素需要进行的水平梯度数目
A (物料比w/v) 苯甲酸:乙醇=1:3/(1:6、1:8)
B (催化剂用量)硫酸氢钠=1g/(2g、3g)
C (回流时间) t=30min/(45min、60min)
D (回流温度) T=100℃/(115℃、130℃)
4因素,3水平,按L9(34)设计表格,详见表1-1
表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9(34)]
因素
编号
A
B
C
D
产率/%
No1
1(1:3)
1(1g)
1(30min)
1(100℃)
Y1
No2
1(1:3)
2(2g)
2(45min)
2(115℃)
Y2
No3
1(1:3)
3(3g)
3(60min)
3(130℃)
Y3
No4
2(1:6)
1(1g)
2(45min)
3(130℃)
Y4
No5
2(1:6)
2(2g)
3(60min)
1(100℃)
Y5
No6
2(1:6)
3(3g)
1(30min)
2(115℃)
Y6
No7
3(1:8)
1(1g)
3(60min)
2(115℃)
Y7
No8
3(1:8)
2(2g)
1(30min)
3(130℃)
Y8
No9
3(1:8)
3(3g)
2(45min)
1(100℃)
Y9
A (物料比)
B (催化剂用量)
C (回流时间)
D(回流温度)
说明:Ln(qm) L—表示正交表;n—指试验总数;q—指因素水平数;
m—指因素个数