硫氮分析仪操作规程.doc

Elab5500硫氮分析仪操作规程
仪器分析原理

使用氩气作为载气, 液体样品由注射器取样以μl/s 级的速度被进样器注入到裂解管并保持高温 850℃。在裂解管中样品经两个阶段处理,第一阶段是在氩气中裂解;第二阶段在氧气中燃烧,燃烧产物参见下列样品反应式:
R + O2 →CO2+ H2O (1)
R-N + O2 →CO2+NO+H2O
R-S + O2 →CO2+SO2+H2O (2)
R——含碳物质
干燥
分析气体离开燃烧管后, 通过过滤器(过滤器可以阻挡因样品不完全燃烧而形成的积碳) ,在过滤器后面接一个膜干燥器(膜干燥器的作用是除去分析气体中的水分) ,除水后的分析气体直接到紫外荧光检测器和化学发光检测器。
S 和 N 测量
SO2 被紫外荧光检测器采集,信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线,曲线下的
积分面积正比于分析溶液中的硫的浓度, 有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的硫含量。
NO 进入化学发光检测器和另一路 O3 发生反应, 产生特定的光, 光的强度取决于 NO 的浓度。光强度转化为电信号, 信号随着时间的变化形成类似正态分布的曲线, 曲线下的积分面积正比于分析溶液中的氮的浓度, 有了积分面积再根据以前的校正曲线计算出样品中的氮含量。
二、所用气体
氩气载气高纯氩(≥%)
氧气氧化剂高纯氧(≥%)
三、开机操作
,然后打开检测器机箱电源。
850—1050℃。
,调整减压阀的分压阀为 兆帕(MPa)左右。
4. 打开计算机电源,然后打开“Elab9100”软件。
:点击“方法”,点击“新建方法”,在“新建方法栏”中键入新文件名然后点击“确定”按钮。根据实验需要,在“检测模式”栏选择 TN+TS; 在“样品形态”栏可选择液体、固体或气体进样;在“测量浓度范围”栏可选择低或高; 在“进样速度’栏可选择合适的进样速度(进样速度不宜过快) ;根据实验需要设置“样品单位”、“最大积分时间”以及“积分起点和终点”等。点击“保存方法”保存,点击“调入”,此方法作为当前的测量方法。载入已存方法:点击“方法”,在“选择方法文件”栏双击已存
方法,点击“调入”确认。已存方法中已包含校准曲线, 可用一点标准样品来检验校准曲线是否满足测试要求(校准曲线是否漂移),如果校准曲线满足测试要求, 可直接测试样品,否则需重新制作校准曲线。
四、.校准曲线的制作:
“标样测量”按钮,点击“新建标样设定”在弹出的窗口第一行右击选择“编辑行”,在弹出的窗口里输入“进样量和浓度”,然后点击“确定”按钮,点击“开始测量”按钮进行检测。
“拟合曲线”栏, 然后点击“拟合计算”, 相关系数≥“绑定至方法”并进行下面的样品测量。
五. 测量样品:
点击“样品测量”按钮,然后点击“新测样设定”按钮进行样品名称和进样量的编辑,在“待测样名称”栏编辑文件名称,编辑完点击“确定”按钮,然后取好样品,放在进样器上,最后点击“开始测量”按钮进行检测。若需打印数据,则点击“生成测量报告”按钮,然后打印。
六、.关机