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苯甲酸甲酯的制备与合成.doc

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小试方案
生化1111班黄娥 25

药品:苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁
仪器:回流反应装置(三口烧瓶100ml 球形冷凝管温度计(100度))、蒸馏装置(单口烧瓶100ml 蒸馏头直行冷凝管接收头锥形瓶烧杯温度计(200度))、分液漏斗、空气冷凝管色谱板

(苯甲酸/甲醇的摩尔比1:3或1:),加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,缓慢加热回流60 min 。(搭装置5min,称量5min ,加热5min,回流60min, 冷却15min)

(1)将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇(搭装置5min,蒸馏30min,冷却10min)
(2)残留液冷却后倒入分液漏斗中,每次用20mL水洗涤2次、然后用10%碳酸钠溶液每次10mL洗涤2次、再每次用20mL水洗涤2次得到粗苯甲酸甲酯。(水洗每次5min,酸洗每次5min)
(3)将之用无水硫酸镁干燥(直至溶液澄清)后过滤,倒入50mL梨型烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置(保证仪器干燥)。加热蒸馏,收集195-200℃的馏分(水银温度计)。

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