高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量.doc

分析与测试
高效液相色谱法测定******吡氧乙酸含量
廖燕春周磊张俊周燕
(国家危险化学品质量监督检验中心,成都,610021)
摘
要
介绍了采用反相高效液相色谱法,使用 C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速为 ,在
吸收波长为 210nm 下,外标法定量检测******吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为:y=
27821726x-2687,R2=,相对标准偏差为 %,回收率在 %~%之间。
关键词:******吡氧乙酸高效液相色谱法
检测 紫外检测器
******吡氧乙酸(化学名称:4-氨基--二***-6-
***-吡啶-2-氧乙酸,分子式:C7 H5O3 N2FCL2,分子量:255)纯品为白色结晶体,熔点 232~233°C,25°C 时蒸气压 × mmHg。20°C 在水中的溶解度
91PPM,在***中 克/升,辛醇与水分分配系数为 55:1。作为农药用的使它隆(1-***庚基酯) 纯品,熔点 56~57°C,25°C 时,蒸汽压 ×10-4 mmHg。°C 时在水中溶解度 ,在***中大于 4%,在***仿和二***甲烷中大于 50%。工业原药为具有肥皂气味的白色晶体。一般见到的制剂是 200g/l******吡氧乙酸乳油,由有效成分、乳化剂、溶剂等组成。外观为浅褐色或褐色液体,常温下贮存稳定期在 2年以上。
由于******吡氧乙酸使用日益推广,因此迫切需要研究出一种高效、快速、分离效果好的分析方法, 经过笔者大量的实验,采用高效液相色谱法分离结合外标法定量,在满足企业产品质量控制的前提下提高检测效率,节约检测成本,是理想的检验方法之一。本方法适用于 200g/l******吡氧乙酸乳油。
仪器
岛津高效液相色谱仪 LC-20AT(具有可变波长紫外检测器),浙大 Z2000 工作站,色谱柱:Diamon-

silC 250mm×(id),过滤器:滤膜孔径约
18
,微量进样器:100μL,定量进样管:20μL,超
声波清洗器。
高效液相色谱操作条件
流动相:ψ(甲醇:水)=90:10(V:V),流速:
,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样体积:20μL,保留时间:******吡氧乙酸约 。
典型的******吡氧乙酸高效液相色谱图见图 1。

实验部分
1
试剂和溶液
标准品:%,甲醇:色谱纯,水:二次蒸馏水。

图 1
200g/l******吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图
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欂
波长,找到最大吸收波长。最终确认最佳吸收波长
λ=210nm。
标样溶液的制备

(精确至 )******吡氧乙酸标准
品,置于 50ml容量瓶中,加入 40ml甲醇,在超声波清洗器中振荡 5min 后冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,吸 2ml于 50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
流动相的选择
反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙***等。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。再以不同比例组合进行实验,当甲醇+水=90+10时,基线平稳,