用离子色谱测定石油产品中总氯含量的方法验证.doc

用离子色谱测定石油产品中总***含量的方法验证
分析评定站罗凯宾
摘要采用快速燃烧炉与离子色谱联用技术,通过条件实验,说明该方法适用于石油产品中总***含量的测定。
关键词离子色谱石油产品总***
1、前言
目前,石油产品中的***对石油化工设备的腐蚀问题日益得到重视,公司加大了对油品总***的控制,而一些装置对原料油的要求较高,如重整进料和作为乙烯原料的石脑油、混合芳烃等,规定***µg/g,而油品中***含量的测定没有统一的标准,我们现在采用的Q/《轻质石油产品中总***含量的测定法(微库仑法)》,µg/g的值,因此,我们购买了分析精度较高的离子色谱仪,以便对中间原料油、石油产品进行更好的检测。按公司质量部2007年标准化计划的要求,我们开展了轻质石油产品中总***含量测定法(离子色谱法)的研究。
实验部分
实验原理
用微量注射器准确抽取一定量的样品注入进样舟, 由自动进样器按设置的速度把样品带进裂解管,样品在8000C ~11000C的高温下气化,与02发生反应,样品中的***被02氧化生成无机***,被载气带进气体吸收仪,被磷酸吸收液吸收,吸收了***离子的吸收液进入离子色谱分离后进行定性/定量分析。首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,最终得出样品的***含量。在吸收池中添加磷酸标准物质,对样品测定结果进行校正。
仪器
自动进样器ABC:可设置进样速度的恒速进样器。
AQF—100 型裂解炉:内含石英裂解管,温度可升至在8000C ~12000C,在通入氧气和氩气的条件下,有机***在管内转化成***离子。
GA—100样品吸收仪: 用磷酸作为吸收液吸收来自气路的物质,吸收完成后, 系统自动启用洗净水清洗吸收管线路和气路管线。
ICS—1000离子色谱系统:由淋洗液、高压泵、进样阀、分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。高压泵可以提供高精度、低漂移和无脉动的淋洗液,确保基线的稳定,获得极低的检出限;分离柱通过离子交换的方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱;抑制器抑制淋洗液的电导,背景噪音降低;电导池检测样品离子的电导值;数据处理系统根据离子的保留时间,峰高/峰面积进行定性/定量分析,得出最终结果。
试剂
磷酸二氢钾:优级纯,配制吸收液。
碳酸钠:优级纯,配制淋洗液。
碳酸氢钠:优级纯,配制淋洗液。
异辛烷:优级纯,作稀释剂。
***苯:优级纯,配制标准物质。
无水乙醇:分析纯。
3、结果与讨论
标准曲线的考察
选4种不同浓度的标准溶液作标准曲线,进行8次重复性试验,结果见表1。
表1 标准曲线考察表
序号
浓度(ng/ul)
R
1





2





3





4





5





6