穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶研究.pdf

学位论文穿心莲内酯超临界��腿〗峋а芯�张文成专业名称农产品加工及贮藏工程指导教师姓名潘见教授申请学位级别工学博士论文提交日期��年��论文答辩日期��年��学位授予单位和日期合肥工业大学答辩委员会主席张兴元教授博导评人阅分类号密级单位代码学号张兴元教授博导赵杰文教授博导李琳教授博导������■■■●■■●●■■■■■■■■■●■一
穿心莲内酯超临界��腿〗峋а芯�摘要质、板间距、结晶器的表面形态等对目标产物一穿心莲内酯的纯度、结晶率、如磁场、电场等也能影响结晶成核的能垒;③就梯度结晶而言,溶质中材质、板间距的变化不同程度上都能影响萃取结晶效果�弁獬。�绱�穿心莲内酯是一种重要的中药有效成分。。为了高效分离穿心莲内酯,作者以穿心莲浸膏为实验原料,采用超临界流体萃取结晶法进行了穿心莲内醑的分离纯化研究。系统地分析了超临界流体萃取结晶机理,并对影响萃取结晶的因素进行了解析:研究了超临界����甤��腿〗峋Чひ詹问�H缪沽Α⑽露取⑹奔洹⒘髁浚�敖峋�鳎�绮�形貌、结晶度、晶型、分子结构等的影响,并采用高效液相色谱、扫描电镜、�湎叻勰┭苌洹⒑焱夤馄追ń�辛耸笛榻峁�治觯焕�孟煊η�娣ń�⒘讼�关工艺模型;考察了夹带荆强化、磁场强化和重复萃取结晶法对超临界���取结晶穿心莲内酯的影响。理论分析和实验研究结果表明:�����腿〗峋Хǹ捎行Х掷虢�嘀械拇┬牧�邗ィ�馗摧腿〗峋�次后产品的纯度可达�%以上。�����腿〗峋Т┬牧�邗ナ保��逶诮峋О迳弦来慷瘸侍荻确植肌���辣砻嫖�健⒕Ш诵纬伞⒕�迳�ず吞荻冉峋�姆矫娣治觯��俳缌魈�萃取结晶有下列特征:①结晶器为超临界流体萃取结晶提供了一个表面吸附场,能降低结晶过程的界面活化能,从而形成吸附结晶。所以结晶器是影响萃取结晶的一个重要因素;②就晶核形成、晶体生长而言,温度、压力的变化影响着结晶成核的过饱和度和结晶成核的能垒,而外场,不同组分因物性以及受结晶板表面作用效果不同导致在结晶板上形成不同的迁移阻尼系数,从而产生梯度结晶分离。��跋燧腿〗峋У娜�鲋饕M庖蚴牵孩俟ひ仗跫��渲醒沽Α⑽露扔跋斐�临界流体萃取结晶具有两面性,;②结晶器,其表面形态、场、电场对萃取结晶能产生正相或负相作用。台肥工业大学博士学位论文
取结晶温度在�—�℃范围内变化。当温度达到�℃时。萃取结晶穿高径比一般选择为�簂一�簂:随着结晶扳间隙的变小,萃取结晶率先增��谳腿〗峋�露��妗⑹奔���、��髁��,��⒀沽Α���条件下,结晶板上部穿心莲内酯的纯度,随着压力的升高而增加;结晶板上部穿心莲内酯的结晶率在低于���原料纯度�%�毙窃黾忧�势,而超过���蟪氏陆登魇疲壕�蹇帕6人嫜沽Φ纳�叨�湎感�无规则:��治鼋峁�砻鳎�┬牧�邗サ慕峋Ф人孀叛沽Φ脑黾佣��高。压力≥���薄4┬牧�邗ゴ蟛糠纸�敕掷敫#��宓娜芙庑郧�于吸附结晶作用。因而萃取作用显著:�分析结果表明,萃取结晶压力的变化不会改变穿心莲内醅晶体的分子结构。��谳腿〗峋а沽ξ���、时问�����流量��,��跫�拢��心莲内酯的纯度最高,且适当提高温度有利于缩短萃取结晶时间、改善晶体的颗粒度和均匀性;��治鼋峁�砻鳎�孀盼露鹊纳�摺K�镁�体的结晶度有所增加;���腿〗峋�露鹊谋�化不会改变穿心莲内酯晶体的分子结构。��谳腿〗峋а沽���、温度�℃、��髁��,��跫�拢�映そ�晶时间,有利于提高穿心莲内酯的纯度和改良晶体形貌。但过度延长时间将降低工作效率,一般选择时间约为������谳腿〗峋а沽���、温度�℃、时间���跫�拢�实痹黾觕�流量,;但流量超过一定值后,穿心莲内酯纯度却与流量成负相关性。��孟煊η�娣���进行了超临界��腿〗峋Т┬牧�邗スひ漳P�的选择和验证。根据该模型进行了工艺参数的优选,以结晶率与纯度为指标,实验所得穿心莲内酯超临界��腿〗峋в呕�ひ仗跫�#貉沽�����,温度�—�℃。时间�.����优选不锈钢材质的结晶板,可获较优萃取结晶率和产品纯度;随着结晶器高径比的增大,结晶率增加,而纯度的增长率不大,所以结晶器后降,穿心莲内醅纯度变化率却不明显,所以较优的结晶板间隙为���.��唤峋О逵上轮辽希�┬牧�邗ゾ�蹇帕T嚼丛焦嬖颍�帕6�也有所增加。台肥工业大学博士学位论文��
夹带剂、磁场、重复萃取结晶均可增强超�缶界��腿〗峋�Ч����掖肌⒈�!⒁毂�肌⒁宜嵋阴ニ闹旨写�林校�宜嵋阴シ掷氪�化效果最好,且也能与前处理工序中选择的浸提溶剂相统一。减少采用多种溶剂存在的污染;��懦∏炕�ǘ猿�俳鏲�萃取结晶穿心莲内酯具有促进作用;在萃取结晶温度为�℃,