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实验八   过氧化氢含量的测定
教学笔记
一、实验目的
1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。
2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。
二、实验原理
1、高锰酸钾溶液的配制和标定
 KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。KMnO4具有很强的氧化能力,其标准溶液不能直接配制,通常需要粗略地配制成所需浓度的KMnO4溶液,放置7-10天,待溶液稳定后,除去生成的MnO2,再用基准物质标定其准确浓度。用于标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、Na2C2O4·2H2O、As2O3、纯铁丝等,其中Na2C2O4不含结晶水,易精制,无吸湿性,是标定KMnO4最常用的基准物质。滴定反应为:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定液时,不需要另加指示剂。
注意事项:
(1) 反应要在酸性、较高温度(75-85℃)和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4溶液必须逐滴加入,如滴加过快,部分KMnO4在热溶液中分解而造成误差:
4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
(2) 温度不能太高,否则草酸钠在酸性溶液中分解。
(3) 滴定反应过程中消耗H+,如溶液酸度不够,会产生MnO2沉淀,并及时加硫酸进行补救,如果终点已经到了,则加硫酸无效,应重作。
2、过氧化氢的含量测定
H2O2是医药上的消毒剂,它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化而生成氧气和水,其反应如下:
5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
根据KMnO4溶液的浓度和滴定所耗用的体积,可以算得溶液中过氧化氢的含量。
注:市售的H2O2约为30%的水溶液,极不稳定,滴定前需先用水稀释到一定浓度,以减少取样误差。在要求较高的测定中,由于市售H2O2中常加有稳定剂,如乙酰苯***、尿素、丙乙酰***等,这时会造成误差,可改用碘量法测定。
三、主要试剂和仪器
1、KMnO4固体(分析纯AR)
2、Na2C2O4固体(AR或基准试剂)
3、3mol/L H2SO4溶液
4、H2O2样品
四、实验步骤
1、·L-1KMnO4溶液的配制和标定
配制: KMnO4,加入适当量蒸馏水使其溶解,稀释到500mL,加热煮沸20-30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7-10天后,其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤除去MnO
2等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中,待标定。
注:如果将溶液加热煮沸并保持微沸1h,冷却后过滤,则不必长期放置,就可以标定其浓度。
标定:,分别置于250mL锥形瓶中,各加入60mL蒸馏水和15mL 3mol/L H2SO4溶液使其溶解,慢慢加热直到蒸气冒出(约75-85℃)。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定,开始滴定时,速度宜慢,在第一滴KMnO4溶液滴入后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后,反应速度快