硅钙钡铝铁合金成分系统研究方法
【摘要】在本文中,笔者对硅钙钡铝铁合金成分系统分析方法进行探究,取样品经高温熔融、HCL酸化浸出。利用HCL-动物胶脱水重量法检测硅成分,由NaF分离钙成分,一次BaSO4 重量法检测钡成分,EDTA络合返滴定法检测铝成分。通过以上方式,均能有效测出硅钙钡铝铁合金成分含量,且操作简单,结果准确。由此可知,重量法-络合滴定法适合应用于化学成分分析,值得推广应用。
【关键词】硅钙钡铝铁;合金;成分分析
文章编号:ISSN1006―656X(2014)05-0358-01
我国冶金工业在近几年中获得了突飞猛进的发展,冶金产品的性能较从前得到极大改善,构成成分也变得越来越复杂。作为新型高效脱氧、脱硫剂,硅钙钡铝合金自投入生产以来广受大众好评。相较于传统的合金制品,硅钙钡铝合金效果好,应用范围也更加广泛。国家标准GB/T067-2000对硅钙钡铝合金的技术提出了明确要求,不过其化学成分(如表1所示)分析方法,则由供需双方协商确定。传统化学成分检测法应用范围十分有限,而且实验操作复杂,容易受各方面因素干扰导致所得结果缺乏真实性。在本文中,笔者对Si、Ga、Ba、AL成分化学分析法进行总结,为冶金产品的质量控制提供参考依据。
一、硅成分的检测
(一)分析方法
,加入1gNaOH混匀后,放置于电炉上加热,直至出现半溶状后取下冷却。均匀放入2gNaOH后,放置于800℃的高温中熔融15min,取出后静置5min后放入400ml烧杯内。在烧杯内加入150ml热水,当熔块浸出后,将坩埚取出,以热水洗净,放入20mlHCL加热煮沸,确保无氧化铁等杂质存在。将溶液加热蒸发至湿盐状,研磨晶状体,加入15mlHCL后加热至接近完全蒸发。放入10mlHCl和120ml水,加热煮沸直到可溶性盐类完全融化。将5ml动物胶投入溶液中,保温10min后进行过滤,用热HCL冲洗烧杯后方到滤纸上,反复清洗沉淀与滤纸,将滤液与洗液放入250ml容量瓶内,该溶液记为A液。将硅酸沉淀与滤纸全部投入坩埚中,用低温灰化,放入1050℃环境中30min后取出,直至质量不再发生变化,冷却称量(G1)。倒入2mlHNO3与5mlHF,将坩埚放置于电热板上,在完全蒸发前加入2mlHClO4 ,当白烟完全消失后,放入1050℃环境中30min后取出,直至质量不再发生变化,冷却称量(G2)。
(二)分析结果计算
公式中,G1-HF代表处理前坩埚与沉淀重量,单位(g);G2 -HF代表处理后坩埚与沉淀重量,单位(g);G0为试样质量,单位(g);。
二、钡成分的检测
(一)分析方法
将HF处理后的坩埚残渣,放入2mlHNO3中,加热至完全溶解,用水冲洗后加入A液中,记该溶液为备用溶液。在装有100ml备用溶液的烧杯中加入10mlNaF,混合至均匀后,用滤纸过滤。反复水洗,将滤液煮沸,充分搅拌后加入20mlH2SO4,持续加温30min后,冷却至常温。使用定量滤纸进行过滤,用H2SO4反复清洗烧杯与沉淀物后,用清水再次洗涤沉淀物。将沉淀物与滤纸放入处于恒量状态的瓷坩埚内,经烘干、灰化处理后,放置于830
℃的环境下,25min后取出冷却,称
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