沉淀·超声法制备纳米二氧化硅.doc

沉淀·超声法制备纳米二氧化硅
摘要:在化学沉淀超声分散条件下,研究了体系pH值、表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物纳米二氧化硅粒径的影响。通过实验确定了沉淀,超声法制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件。采用XRD、TG-DTA及激光粒度仪等测试手段对产物进行了表征。结果表明:在最佳工艺条件下制得了粒径为40nm的二氧化硅粉体。研究表明,沉淀,超声法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法。所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。
关键词:二氧化硅;制备;沉淀,超声法
中图分类号;TQ
文献标识码:A
文章编号:0367-6358(2007)12-705-04
作者简介;李曦(1977-简介),男,辽宁锦州人,主要从事纳米二氧化硅合成与应用研究。

纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的非金属材料。微结构为球形,呈絮状口网状的准颗粒结构。它具有独特性质,如纳米二氯化硅具有对抗紫外线的光学性;它还可提高材料的抗老化性和耐化学腐蚀性;将纳米二氧化硅分散材料中,可提高材料的强度、弹性;它还具有吸附色素离子、降低色素衰减的作用等。纳米二氧化硅的各种生产方法各有其优缺点。如:气相法,所得产品粒度细,单分散性好,其主要缺点就是设备投资大、生产成本高;溶胶,凝腔法。所得产品纯度高,均匀度好,但成本太高,工业化价值不大;微乳液法可得到粒径小而均匀的产物,但处理麻烦,效率低,工业化难度大;也有用成本较低的直接沉淀法,但其粒径较大一般在100nm以上、且难以控制,杂质多。团聚严重,质量差。本文在普通化学沉淀法的过程中增加超声分散这一工艺环节制备纳米二氧化硅粉体,探讨了体系pH值,表面活性剂种类、分散剂用量、干燥方式、超声分散等因素对产物粒径的影响,并用TG-DTA、XRD及激光粒度等分析手段对产物进行了表征。

1 实验


Na2Sio3?(AR),H2so(AR),无水乙醇(AR),正丁醇(AR),十二烷基苯磺酸钠(AR),吐温-s0(AR),聚乙二醇(AR)。
ZS-90激光粒度分析仪,,雷磁pHS-3C精密pH计,FD-1B-55冷冻干燥机,Perkin-Elmer Pyris Diamond TG/DTA热分析仪(美国制造)。


在超声波中,在一定温度和搅拌状态下,用一定浓度的硫酸滴定一定浓度的硅酸钠溶液(加入表面活性剂),并用pH计测其pH值,用激光粒度分析仪测量不同pH值下粒径的大小。
将沉淀抽滤,用去离子水清洗到没有酸根离子(滤液不与BaC12形成白色沉淀),将滤饼干燥,煅烧,然后测其粒径。

2 结果与讨论


pH值对粒径的影响
40℃恒温,在磁力搅拌下。 mol/L NaSiO,溶液中滴加7%H2S04溶液,分别控制在不同pH值,测粒径大小,实验结果见图1(线A)。
由图1可以看出,当pH值为4时,粒径最小。这是因为,随着pH减小,体系中H+含量随之增加,粒子表面吸附的H+也随之增多,粒子所荷正电荷增多,相互之间斥力增大,减小了粒子间的团聚,因而粒径减小。