丁二酸酐生产可行性分析报告一、丁二酸酐理化性质及应用:C4H4O3,分子量:。无色针状或片状结晶。微溶于冷水和乙醚,溶于热水、乙醇和三氯甲烷。熔点:°C;沸点:261°C。丁二酸酐是重要的精细化工原料,广泛的应用表面活性、制药、食品添加剂以及制药工业的中间体,可用于制造生胃酮、琥珀酰亚胺等药物。二、生产方式:在实验室有多种方法来合成此化合物,但是对于成本、原料来源和设备等多种因素考虑工业大规模生产此化合物目前主要采用以下几种方式生产(一)、醋酐脱水法A、、反应操作1、于干燥洁净并装有回流和尾气干燥处理器的反应器中加入丁二酸和醋酐。2、开启搅拌,水浴加热控温在85-90℃。3、将反应液趁热放入带盖的结晶器皿中,冷至18-20℃后分离晶体和液体,可用少量石油醚(60-90)淋洗产品。干燥得到产品。注:此合成方式已经在小试中探索了多个条件的反应,目前从成本和收率等多个因素考虑较为理想的方式是丁二酸和醋酐摩尔比为1:,在85℃左右反应2-3小时,冷却、结晶、过滤、干燥收率在90%以上,产物含量大于99%。()。C、设备要求生产时需要用装备有回流冷却和尾气干燥系统的搪瓷反应釜进行夹套加热反应。后处理结晶后利用离心机离心干燥即得到需要产品。目前公司有500L搪瓷反应釜须进行适当调整即可进行生产。D、收率及月生产量利用公司500L搪瓷反应釜进行小规模生产,每天每批量在100-120公斤左右,月产量在2-3吨。可根据公司销售情况适当增加反应设备或采用1000L、2000L、3000L等反应设备进行生产,产量相应放大。500L搪瓷反应设备配备冷却回流装置等全套价格在3万左右。预计月产量10吨设备投资10万元左右。E、环保及安全要求由于此反应原料醋酐和附产物乙酸有刺激性整个操作尽量采用封闭式操作,操作人员佩戴适当的防护,附产物进行处理后精馏回收。不会对环境和安全有大的影响。(二)、乙酰氯法A、反应机理及方程式:利用乙酰氯作为酰化、脱水生成产物。B、反应操作于1L的带冷凝回流装置的烧瓶内,烧瓶内加入丁二酸和乙酰氯,(投料比例按摩尔比,丁二酸:乙酰氯=1:3)。反应混合物于搅拌下加热回流,直至所有固体熔融,保持反应2小时左右。(注:在生产反应时将产生大量的烟雾,主要是氯化氢酸性烟雾,生产时需要进行尾气吸收,否则不能达到环保要求)放出反应液,冷却结晶。过滤晶体。晶体用乙醚洗涤两次。于真空干燥箱中干燥得成品。据文献报道该方法时生产丁二酸收率不稳定,一般在85-90%,产品纯度一般在85~94%之间,生产能耗较大,设备易腐蚀。目前大多数生产厂家已不再使用此方法生产。C、设备要求:生产时需要带冷凝回流装置的搪瓷反应釜、耐酸过滤装置、尾气吸收等设备。目前小试车间小试条件具备,如果投放大样,可利用车间内500L搪瓷反应锅进行适当整改及可进行生产反应。D、收率及月生产量此路线文献报道收率需要小试进一步验证,目前已进行了小试探索。丁二酸同乙酰氯摩尔比在1:3反应,收率在80%左右。未进行投料比例的小试研究。估计乙酰氯量可有所降低。对于生产可利用公司中试车间500L搪瓷反应釜适当调整即可进行生产,预计生产量2吨/月左右。E、环保及安全
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